固相萃取气相色谱质谱法测定蔬菜中含氮杂环农药残留.pdfVIP

第 16卷第 3 期 分析测试技术与仪器 V olum e 16 N um b er 3 2 0 1 0年 0 9 月 ANALYS ISAND TE STING TECHNOLOGY AND IN STRUMENTS Sep 2 010 ( 179~ 184) - 1, 2 1 1 , , ( 1 福州大学食品安全分析与检测教育部重点实验室, 福建 福州 350002; 2 福建医科大学 药学院, 福建 福州 350 108) : 建立了固相萃取( SPE)气相色谱 - 质谱( GC- M S) 同时测定蔬菜中 菌灵、噻菌灵、氟虫腈和噻嗪酮 4 种 含氮杂环农药残留量的分析方法 蔬菜样品用乙腈匀浆提取后经弗罗里硅 ( F lor isil) 固相萃取柱净化 采用 GC - M S 检测, 在选择离子检测( SIM )模式下以特征离子定量, 用全扫描( SCAN ) 方法确证 方法具有良好的线性关系( R\ 0 9953)和重现性(峰面积 RSD[ 9 1% ), 最低检出限( S/N = 3)在 3 6~ 1 8 @10- 4 L g /mL 之间, 4 种农药添加回收 率在 76 1% ~ 116 4% 之间, RSD[ 9 8% , 用于实际样品菜心的检测, 结果满意 方法操作简单, 灵敏度高, 可作为 测定各种蔬菜基质中含氮杂环农药残留量的确证方法 : 含氮杂环农药; 固相萃取; 气相色谱- 质谱; 蔬菜 : O 657 3 : B : 100623757( 2 010) 0320179206 近年来, 农药残留检测领域中相继出现一类新 较多 但是由于食品基质的复杂性及农药性质的差 颖的杂环和稠杂环结构的农药新产品 在该类农药 异, 研究主要集中于有机磷、有机氯等, 对含氮杂环 新产品中, 含氮杂环农药 ( n itrogen - conta in ing 农药残留的研究较少, 针对蔬菜基质中这几种含氮 heterocyc lic p esticides)尤其重要, 氟虫腈、噻嗪酮、 杂环农药的快速检测方法未见报道 检测包括气相 [ 3 ] [ 4 ] 菌灵和噻菌灵是使用最为广泛的几种氮杂环农药 色谱法 、液相色谱法 以及其他色谱联用技 其中, 噻嗪酮、氟虫腈是杀虫剂, 菌灵、噻菌灵是广 术[ 5- 8] 其中, 气相色谱- 质谱法( GC - MS)具有高 谱杀菌剂, 具有高效、低毒、适用范围广等特点, 常用 的检测灵敏度和专属性, 是公认的复杂基质中低浓 在粮食蔬菜等农作物中 但这些农药均具有强内吸 度农残检测的有效方法 样品前处理方法主要有液 [ 9] [ 10] [ 11 - 12] 性与长持效性, 故残留期较长, 大量使用后对人、动 液萃取法 、柱层析法 和固相萃取 ( SPE ) 物和环境产生的危害也日益