土壤中苯系物的顶空气相色谱质谱联用测定方法研究.pdfVIP

农业环境科学学报 2010，290)：812-816 JournalofAgro—EnvironmentScience 土壤中苯系物的顶空气相色谱一质谱联用 测定方法研究 鲁炳闻，韩春媚，周友亚，薛南冬，李发生，谷庆宝 (中国环境科学研究院土壤污染与控制研究室，北京 100012) 摘 要：苯系物是有机化学品泄漏事故中导致土壤污染的主要污染物之一，但我国目前还没建立土壤中苯系物的标准监测方法。 采用顶空气相色谱一质谱联用法(GC—MS)研究了模拟污染土壤中苯系物的测定方法，优化了顶空作为土壤中苯系物预处理方法的 参数，分析了顶空Gc—Ms测定的精密度、回收率、检出限和定量限等质量控制参数。结果表明，基质修正液加入量2mL、顶空平衡 温度 70c和顶空平衡时间 10min为最佳的顶空方法参数；在 1l一550Ixg·kg 的质量浓度范围内，苯系物各组分的浓度与选择离子 峰面积线性相关系数均大于0．99。采用该方法测定土壤中苯系物的平均加标回收率为89．77％-98．64％，相对标准偏差为0．72％- 4．64％(n=5)；苯系物的检出~E(s／lv=3)为0．01～0．21g·kg～，定量~E(SN／=IO)为0．03~0．71Ixg·kg～。 关键词：土壤；苯系物；顶空；GC—MS 中图分类号：X830．2 文献标志码：A 文章编号：1672-2043(2010)04—0812-05 DeterminationofBenzeneandItsAnaloguesinSoilwithHeadspaceGC—M S LUBing—wen，HANChun-mei，ZHOUYou-ya，XUENan—dong，LIFa—sheng，GUQing—bao (DepartmentofSoilPollutionControl，ChineseResearchAcademyofEnvironmentalSciences，Beijing100012，China) Abstract：Benzeneanditsanaloguesarecommonorganicpollutantsinsoilasconsequenceofuncontrolled spills，accidentsoforganic chemica1s．However．standardmethodformonitoringofbenzeneanditsanalogueshasnotbeenestablishedinChina．Methodofdetermination ofbenzeneanditsanaloguesinsoilwithheadspaceGC-MSwasstudiedinthispaper．Workingparametersforheadspacewasoptimized． Qualitycontrolparameterssuchasprecision，recoveryofstandard，limitofdetectionandlimitofquantificationfortheprocessweredeter- mined．Resultsshowedthat2mLofmatrixmodifyingsolutionwithequilibrium temperature70qcandtime10minuteswerethebestfor headspaceprocedure．Thelinearscopeofthemethodwas11-550txg·kg～soil，andthecorrelationcoefficientswerehigherthan0．99．Theav— eragerecovery，accuracy．1imitofdetectionandlimitofquantificationofthismethodwereintherangeof89．77％~98．46 ％，0．72％～4．64％， 0．01~0．21 g·kg～and0．03-0．71Ixg·kg～respectivelyforbenzeneanditsanaloguesinsoil．MonitoringwithheadspaceGC—MSforbenzene anditsanaloguesinsoilwillbeapotentialmethodwiththeadvantagesoflesslossofanalyteandtime，easyoperation，highsensitiveandeffi— ciency Keywords：soil；benzeneanditsanalogues；headsp