纯化水检验试剂的配制及检验方法.docVIP

纯化水 纯化水：本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。（药典411页） 取样：微生物监测放水至少3分钟以上，理化检测放水20秒。 按干燥品计算：取未经干燥的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分或溶剂）扣除。 【检查】 （1）酸碱度 A、试剂的配制 ①甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围pH4.2-6.3（红→黄）。（药典附录177） 0.05mol/L氢氧化钠溶液：取固体氢氧化钠0.2g，加水稀释至100ml，即得。 水：试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。（药典凡例三十二） ②溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围pH6.0-7.6（黄→蓝）。（药典附录178） B、检验方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。（药典411页） （2）硝酸盐 原理：二苯胺在酸性条件下被硝酸根离子氧化，生成蓝色的醌式联二苯。 A、试剂的配制 ①10%氯化钾溶液：称取氯化钾10.0g，加水使溶解成100ml，即得。 ②0.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.10g，加硫酸100ml使溶解，即得。 二苯胺试液：取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。（药典附录170） ③标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。（药典411页） ④无硝酸盐与无亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水即得（检查：取本品50ml，加碱性碘化汞钾1ml，不得显色。）（附录151） 无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏即得。（附录151）（注意：在水中加入几滴浓硝酸pH＜2使得各种形态的氨氮转化为不挥发的铵盐再进行蒸馏，前后200ml流出液都应弃去，只保留中间蒸出液。） 稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。（附录174） 高锰酸钾试液：可取用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L））μg NO2）。（药典411页） B、检验方法：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。（药典411页） （4）氨 原理：氨+碱性碘化汞钾→黄棕色物质 A、试液的配制 ①无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏即得。（附录151） 稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。（附录174） 高锰酸钾试液：可取用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L））））350ml浓氨水，4g固体氢氧化钠，加水稀释至 100ml，即得。 ③标准铅溶液： 购于药检所 B、检验方法：取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00001%）。（药典412页） 3