丙酸钙的制备实验报告.docVIP

食品防腐剂丙酸钙的制备 一、实验目的 1、通过查阅文献、综述文献，了解食品防腐剂丙酸钙的制备方法及原理； 2、掌握从样品采集、烘干、试样研磨、过筛、混匀和缩分等样品处理过程； 3、通过丙酸钙的制备，综合掌握搅拌反应、真空抽滤、除杂脱色、蒸发浓缩、洗涤烘干、高温焙烧等操作； 4、对产品进行纯度检测、杂质分析等训练； 5、巩固合成基本操作、滴定分析基本操作，学会用科学的思维来观察分析问题和解决问题，学会以科学论文形式提交实验报告。 二、实验原理 丙酸钙是一种酸性食品防腐剂，广泛应用于面包、西点、酱油及水果等食品的防腐保鲜，对霉菌、好气型芽孢杆菌、革兰氏阴性菌等食品工业菌类有很好的杀灭作用，还可抑制黄曲霉素的产生，其防腐作用良好，且无毒、安全。丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且可以在体内水解成丙酸和钙离子，其中丙酸是牛奶和牛羊肉中的常见脂肪酸成分，钙离子有补钙的作用，它们都可以作为用那个样物质被人体吸收，这一优点是其他防霉剂所无法相比的。 丙酸钙Ca(CH3CH2COO)2，性状白色结晶性粉末，熔点400℃以上（分解），无臭或具轻微特臭。可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水（1g约溶于3mL水），微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。10%水溶液pH等于7.4。对热和光稳定。在200~210℃无水盐发生相变，在330~340℃分解为碳酸钙。随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳，动物骨类等会造成环境污染。利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。利用经过物理粉碎的贝壳粉和丙酸钙反应其反应的方程式是：CaCO3+2CH3CH2COOH=Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2 然后经过一系列的减压过滤，蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。 随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物，如蛋壳、贝壳、动物骨头类等会造成环境污染。利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。以蛋壳为例，其中含有约93%CaCO3、1.0%MgCO3、2.8%MgHPO4及3.2%有机物，有害元素含量极微，主要杂质元素是镁，处理成本较低，容易制得合格产品。 利用CaCO3制Ca(CH3CH2COO)2的反应方程式为 CaCO3+2 CH3CH2COOH= Ca(CH3CH2COO)2+CO2+H2O 在经过一系列的过滤、加热浓缩、减压抽滤等操作就可以得到产物丙酸钙。 产品验纯是利用EDTA与钙离子结合形成配合物来滴定测得Ca2+浓度进而求得丙酸钙的量。为避免镁离子等的干扰，用1%NaOH将PH调至12。 三、实验仪器及设备 仪器：烧杯（250ml，50ml），玻璃棒，量筒（100ml，10ml），碱滴定管一支，容量瓶两个（100ml），表面皿，锥形瓶（250ml），移液管（25ml），石棉网,烘箱，滤纸，粉碎机，水泵，布氏漏斗，抽滤瓶，电炉，分析天平，筛子，玻璃珠，布氏漏斗，水浴锅。 试剂：钙指示剂，10%氢氧化钠，0.02mol/LEDTA，去离子水,1:1盐酸 原料：丙酸，扇贝壳 实验步骤 1.制备产品 a. 选择原料扇贝壳，将准备好的原料利用粉碎机进行粉碎，然后用100目筛子过筛，得到所需扇贝粉末，提前准备工作。 b. 分别称取6.0390g、6.0133g扇贝粉，放在2个250mL的烧杯里，然后向两个烧杯里分别加入80mL的去离子水。将后一个烧杯编为2号，放入50℃水浴锅中，另一个即为1号烧杯在常温条件下。分别取9mL的丙酸两份，分批逐滴加入两个烧杯中。每次加入适量，约10min中内加完。过程中不断搅拌，便于CO2逸出加快反应。反应70min。 c. 反应时间结束后，冷却至室温，对两种溶液进行抽滤。烧杯的内壁和玻璃棒用滤纸擦拭，得到的滤纸上的杂质（连同滤纸）放在表面皿上，于105℃烘箱中烘干，并称其质量。 分别记为W1（常温）、W1（50℃）。得到的母液分别倒入两个250mL烧杯中，各加8粒玻璃珠，于电炉上蒸发浓缩，剧烈沸腾时把温度调低，当液体浓缩出现晶膜至粘稠状，冷却结晶，进行减压抽滤。 d. 抽滤得到的固体产品放在表面皿中（滤纸与产品一同取下），放入120℃烘箱中烘干，得到白色鳞片状结晶产品。冷却后称其质量，分别记为W2（常温）、W2（50℃）。滤液分别倒入50ml小烧杯中，在电炉上蒸干，冷却后称重，分别记为W3（常温）、W3（50℃）。 2.（1）0.02mol/L EDTA的标定： a.准确称取0.6176gCaCO3基准试剂放入50ml小烧杯中，逐滴加入1：1的盐酸至