热重差热分析固相微萃取气相色谱.pdfVIP

38 (FENXI HUAXUE) 4 第 卷 分析化学 研究报告 第 期 2010 4 Chinese Journal of Analytical Chemistry 527 ～ 531 年 月 DOI :10. 3724 / SP. J. 1096. 2010. 00527 / - - - 热重 差热分析 固相微萃取 气相色谱 质谱联用系统的建立与应用 2 * 2 2 ，3 2 1 4 朱文辉 杨柳 杨红燕 吴亿勤 董学畅 缪明明 1 ( ， 650031) 2 ( ( ) ， 653100) 云南民族大学化学与生物技术学院 昆明 红塔烟草 集团 有限责任公司技术中心 玉溪 3 ( ， 650091) 4 ( ， 650106) 云南大学化学科学与工程学院 昆明 云南烟草科学研究院 昆明 ， / - - - ， 摘 要 根据非平衡态固相微萃取理论 建立了热重 差热分析 固相微萃取气相色谱 质谱联用系统 并按照 ， ， 划分温度段取样的方法 将其应用于原儿茶醛热解行为的研究 以验证联用系统的可靠性和分析方法的可行 。 ， 10 ℃ / min 、200 mL / min ， 140 ～ 380 ℃ 性 采用此系统 在 升温速率 氦气流速条件下 在 温度范围内监测并分 10 。 ， 析了原儿茶醛的 种热解逸出产物的含量变化和原儿茶醛本体的迁移情况 结果表明 此联用系统在分析 ; (n = 5 ) 复杂组分逸出行为方面有明显优势 根据热解产物色谱峰面积计算得到的联用系统相对标准偏差 小 10% ， ， 。 于 证明此联用系统具有较高的可靠性 能够用于热解行为的研究 / ; ; - ; ; 关键词 热重 差热分析 固相微萃取 气相色谱 质谱 热解行为 原儿茶醛 1 引 言 / (TG / DTA) ， 热重 差热分析法 是应用热天平在程序控制温度下 测量物质质量与温度关系的热分析 ， 。 ， ， 技术 已广泛应用于诸多领域 将热分析仪与其它检测系统联用 结合各自的特点和功能 扩大分析内 ， 。 - (TG-FTIR) - 容 是热分析仪器的发展趋势 目前普遍使用热重傅立叶变换红外联用 和热重 质谱联用 (TG-MS)，