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( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究报告 第 5 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2002 年 5 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 522～526 吸附剂除氯微波消解测定化学需氧量 田冬梅　邓桂春　张渝阳　王佩勇　臧树良 (辽宁大学化学科学与工程学院 ,沈阳 110036) 摘 　要 　提出了无汞快速微型测定化学需氧量 COD 的新方法。在恒温 140 ℃密封的石英玻璃聚四氟乙烯反 应管中 ,水样中的氯离子在酸性溶液中 , 以 HCl 气体形态释放出来 ,被悬挂在反应管中的铋碱吸附去除氯后微 波消解 4 min , 电位法测定COD 值。研究了回流除氯时间、温度、吸附剂用量对去氯率的影响 , 以及微波消解 条件、酸介质、催化剂对 COD 测定的影响。方法应用于环境污水等样品的分析 ,与标准方法对照 ,准确度和精 密度均无显著性差异 ,具有环境友好、快速、微型等特点。 关键词 　吸附除氯离子 ,微波消解 ,化学需氧量 1 　引　　言 需氧量是评价水体污染程度的重要指标之一。污染水样的微生物有机体分解消耗水中的氧 ,使水 ( ) 中需氧量增大 ,含氧量减少 ,当溶解氧低于 4mgL 供给水生动植物生存的必需水平时 ,水质恶化 ,严重 影响生态系统的平衡。化学需氧量 COD 、生物化学需氧量BOD 和总有机碳 TOC 是评价水体有机物污染 的三项指标。因BOD 测定周期长 ,TOC 测定结果的相关性较差 , 因此 ,COD 成为评价水污染的首选方 法。标准方法采用重铬酸钾回流氧化 ,硫酸介质银盐催化消解法 ,记为 CODCr 法。COD 的标准品采用邻 苯二甲酸氢钾 ,反应式为 : 2KC H O + 10K Cr O + 41H SO 16CO + 46H O + 10Cr ( SO ) + 11K SO 8 5 4 2 2 7 2 4 2 2 2 4 3 2 4 消耗的氧化剂量即为需氧量 , 以O mgL 表示 ,用 O 氧化的反应为 : 2 2 2KC H O + 15O + H SO 16CO + 6H O + K SO 。 8 5 4 2 2 4 2 2 2 4 虽然 1 mol Cr O2 - 物质的量与 1. 5 mol O 物质的量相当 ,采用光度法测 Cr3 + 的量或减去用亚铁回滴 2 7 2 消耗的量与需氧量完全相同 , 问题的关键是在氯离子普遍存在的水体中, 回流氧化过程发生着另一个反 应 : - 2 - + 3 + 6Cl + Cr O + 14H 2Cr + 3Cl + 7H O