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地西泮的检测 地西泮的简介 地西泮，化学名称:1-甲基-5-苯基-7-氯-1，3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，味微苦。 地西泮 癫痫（羊癫疯）是一种疾病和综合征，以脑部神经元反复突然过度放电所致的功能失调为特世界上每年会出现150万癫痫新病人，我国每年也有近30万人患此病。2SO4，硫酸，H2SO4。是一，易溶于水，能以任意比。1.打开仪器电源开关，开启比色皿暗箱盖，调节“0”电位器旋纽，使电表指针处于透光率（T）“0”位，预热约20分钟。 2.调节波长（λ）调节旋纽，选择需用的单色光波长。 3.调节灵敏度开关，选择适当的灵敏度。再用调“0”旋纽复校电表透光率“0”位。 4.将比色皿暗箱盖合上，将参比溶液（空白）推入光路，顺时针旋转“100％”电位器调节旋纽使电表指针处于透光率“100%”处。 5.按上述方式连续几次调整透光率“0”及“100”，直至不变，即可进行测定工作。 6.将校准溶液和待测溶液推入光路，读取校准溶液吸光度（A）值。 7.将待测溶液推入光路，读取待测溶液吸光度值。 8.根据校准溶液和待测溶液吸光度值及校准溶液浓度计算待测物浓度。 取本品，精密0.5 ％硫酸的甲醇溶液溶解 1ml中10μg 的溶液，照紫外-可 A），在284nm 的波1% 1cm）440～468 。(1) 取本品约10mg，加硫酸3ml， 振摇使溶解，在紫外光灯(365nm) 下检视，显黄绿色荧光。 (2)取本品，加0.5 ％硫酸的甲醇溶液制成每1ml 中含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在242nm、284nm与366nm 的波长处有最大吸收；在242nm波长处的吸光度约为0.51，在284nm 波长处的吸光度约为0.23。 (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集138 图）一致。 (4)取本品20mg，用氧瓶燃烧法（附录Ⅶ C）进行有机破坏，以5％氢氧化钠溶液5ml 为吸收液，燃烧完全后，用稀硝酸酸化，并缓缓煮沸2 分钟，溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。取本品0.1g，加乙醇20ml，振1 号标准比色液（附录Ⅸ A）第法比。氯化物 取本品1.0g，加水50ml，振摇10分钟，滤过，分取滤液25ml依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.014％) 。 有关物质 取本品，加甲醇制成每1ml 中含地西泮0.45mg 的溶液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml ，置100ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（85：15）为流动相；检测波长为254nm 。理论板数按地西泮峰计算不低于1500。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%～25%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照液主峰面积的3/10。 干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5 ％（附录Ⅷ L）。 炽灼残渣 不得过0.1 ％（附录Ⅷ N）。取本品0.2g，精密10ml使溶解，加1 滴，用高(0.1mol/L)滴定至溶液1ml高(0.1mol/L)相28.47mg 的C16H13ClN2O 。