微波消解双道原子荧光光谱法同时测定血中的汞和砷.pdfVIP

微波消解—双道原子荧光光谱法同时测定血中的汞和砷 杨福成，裴雯 （重庆市职业病防治院，重庆，400060） 汞、砷都是对人体毒性很大的元素，近年来由于职业和误服等各 种原因所引起的汞、砷中毒时有发生。生物材料中汞含量测定为急性 汞中毒诊断及鉴别诊断最可靠依据，血汞在摄入汞后迅速升高，可作 为诊断的可靠指征；砷接触者，血砷、尿砷增高可作为病因学诊断的 参考指标 [1] 。目前，汞和砷常见的分析方法主要有比色法，分光光度 法，原子吸收法等。这些方法均存在操作复杂，分析时间长，灵敏度 低，特别是样品处理繁琐且待测元素易 损失等缺点。微波消解是一种 崭新的样品预处理技术，已成 功应用于多个领域的样品处理 [2,3] 。本 文采用一次性微波消解—氢化物发生 原子荧光光谱法同时测定血中 汞、砷，具有取样品量少，操作简单， 时间短、试剂用量少，灵敏度 和准确度高等优点。 1 材料与方法 1.1 仪器 AFS—230E 型双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）；汞、砷 编码空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；MDS—6 型温压双控微波 消解仪， ECH—1 型电子控温加热板（均为上海新仪微波化学科技有 限公司）。 1.2 试剂 1.2.1 硝酸、盐酸均为优级纯；高氯酸、硼氢化钾、氢氧化钠、硫 脲、抗坏血酸为分析纯；试验用水为去离子水（ 电阻为 18.24MΩ）； 实验所用器皿需经 1+1 硝 酸浸泡过夜后洗净待用。 1.2.2 混合还原剂（100g/L 硫脲和 100g/L 抗坏血酸） 10g 硫脲加 约 80ml 水，加热溶解，待冷却后加入 10g 抗坏血酸，加水至 100ml， 储存在棕色瓶中，可保持一个月。 1.2.3 20g/L 硼氢化钾溶液 称取 2g 氢氧化钠溶解于水中，加入 8g 硼氢化钾，加水稀释至 400ml。 1.2.4 稀释液 1+1 盐酸 1.2.5 载流液 5%（V/V）盐酸 1.2.6 汞、砷标准贮备液 汞 1000μg/ml（ GBW08617）、砷 1000μ g/ml（GBW08611）均 为国家标准物质中心提供。汞、砷标准应用液： 临用前将汞、砷标准贮备液分别用 5+95 盐酸逐级稀释，最后稀释为 含汞 100μg/L、砷 500μg/L 的混合标准应用液。 1 1.3 实验方法 1.3.1 样品 的采集 依次用 3%（V/V）硝酸溶液、去离子水、碘酒、 75%酒精清洗皮肤，用通过检验的同一批号的一次性注射器抽取静脉 血 0.5～1.5ml，立 即盛于通过检验的肝素抗凝瓶中混匀。 1.3.2 试样预处理 准确吸取 0.25～0.50ml 混匀样品于微波消解系 统配备的聚四氟乙烯溶样杯中，加入 3ml 硝酸，0.3ml 高氯酸，1.5ml 水混匀，密闭后置于微波消解炉中，同时做两个试剂空白。微波消解 条件见表 1。消解完成后，让消化罐于室温下自然冷却，卸压，取出 内杯置于电子控温加热板上，130℃以下赶酸至近干。冷却后用适量 水多次将消解液转移至 10ml 具塞比色管中，加入 1+1 盐酸 1.0ml， 混合还原剂 1.0ml，再用水定容至刻度，混匀。室温放置 30min 后测 定。 表 1 微波消解条件 步骤 压力（Mpa） 时间（min） 功率（W） 1 0.3 2 400 2 0.6 2 600 3 1.0 4 600 4 1.4 5 600 1.3.3 汞、砷标准系列的配制 取 1 只 100ml 和 5 只 25ml 的容量瓶， 分别加入汞、砷混合标准应用液 0.00，0.10，0.20， 0.50，1.00， 1.50ml，再分别