海能仪器现代实验室湿法消解的概况(样品前处理).pdfVIP

现代实验室湿法消解概况 随着我们国家对环境、食品、卫生、质检的安全机制的建立和完善，在元 素分析和有害金属元素检测上将投入更大的检测力度。目前大多数的检测都注 重于准确、高效、快速；这是目前分析实验室的一个发展目标！ 如何实现这一目标，除了提高分析仪器分析手段，还要提高对样品前处理 设备得手段。简单了解一下有关湿法消解的相关设备和方法湿法消解是用酸液 或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。 常用的酸解体系有：硝酸 硫酸、硝酸 高氯酸、硝酸 盐酸、氢氟酸，过氧- - - 化氢等，它们可将待测物中的有机物和还原性物质全部破坏；碱解多用苛性钠 溶液。消解可在坩埚（镍制、聚四氟乙烯制）中进行，也可用高压消解罐 目前湿法消解的设备主要有两种： 常规加热消解设备，主要有：电炉、水浴、电热板、孔式消解器如Hanon 的石墨消解仪、重金属消解仪等；电炉是实验室的传统消解设备，简单实用， 但是由于实验室技术的革新和实验室管理的要求，电炉属于明火设备，同时它 控温难、易损坏的缺点，致使现在大多数实验室均以抛弃这个最早的消解设备。 水浴主要应用于一些低温消解，例如：污水、化妆品等，水浴的稳定性、 安全性相对于电炉来说更高、同时操作起来也更方便，但是它只适合做一些低 温消解处理，应用领域有限。 10 电热板是最近 年来，被国内实验室所认可和接受的一种常规消解设备！ 无论大、小的分析型的实验室，都被它的控温好、稳定性高、安全性强的优势 所打动！很大程度上帮实验人员解决了电炉消解所面临的一些问题。据统计我 1.2 20% 国每年对电热板的需求量在 万块以上，并且每年还在以 一个速度在增长， -1- 但是电热板也存在一些缺点：耗能大，热能利用率低，加热的有效面积小、处 理样品量有限、实验结果的均一性不强。 目前在欧美等发达国家，在电热板的基础上创新、革新后，出现了一种称 之为孔式消解器的设备，它以环绕式的加热方式对样品进行加热处理，有效地 增加了热能利用率，同时它以控温精度更高、孔间的差异性小、整机高效、节 能、环保的优势，占领着欧美常规消解设备的前端，它比电热板节能75%以上， 消解样品的速度比电热板快2-6倍，处理样品量是电热板的2-3倍，可以说它是 加热设备的一个技术革新。 目前国内设备厂商也开始开发、生产这类产品，同时我们的实验室技术人 员也开始认知此类产品的优势和价值。孔式消解器目前国内需求量以每年300% 的一个速度在增长。 由于国家在倡导的节能、环保的宗旨，这也将是我们实验室未来发展的一 个方向，我们可以预测此类产品将全面的取代目前实验室中的电热板作为常规 加热消解设备的一种新趋势 第二种是微波消解，80年代开展并应用的一门新的消解技术！常规的加热 消解只能处理一些简单的样品，一些难溶样品只能在高压、密闭的装置下才能 消解完全。这是微波消解的优势、它几乎能够快速准确的处理所有样品，最近5 年，国内市场微波消解在逐步扩增到各个行业的应用领域！尤其在各个省、市 级的质检中心、分析中心等具有很高的占有率。这是一个高端的技术应用领域！ 将成为分析、科研人员的最有力的一种样品前处理手段。 目前的湿法消解方法很多，可以根据不同样品选择不同的消解设备，拟定 不同的消解方法，来达到一个准确、高效、快速的检验结果。所有的消解都应 本着一下几个方面进行：1，避免待测组分遭受损失；2，不得引进干扰物质；3， -2- 要安全、快速，不给后续操作步骤带来困难；4，消解后得到的溶液一定要便于 检测。这样就可以根据实验要求，选择上述不同的消解设备和方法！ 湿法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理 手段，随着实验室设备的技术的创新和发展。孔式消解器和微波技术将是实验 室湿法消解的两种主流实验设备产品！ 湿法消解的方法有很多种，针对不同样品、不同仪器设备将会选择不同方 法。目前湿法消解的样品可分为三大类：有机物含量高的样品、有机物含量低 的样品、简单易消解的样品。针对不同样品选择酸体系也不一样！盐酸适合在 80℃以下的消解体系，硝酸适合在80-120℃的消解体系，硫酸适合在3