用紫外法测定丙酸倍氯米松软膏的含量.docVIP

丙酸倍氯米松软膏的含量测定 方法：紫外—可见分光光度法（四氮唑比色法） 试液配制; 丙酸倍氯米松对照品溶液的配制： 精密称取丙酸倍氯米松对照品约20㎎，置100ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 供试品溶液的配制： 取本品约80.0000g（约相当于丙酸倍氯米松20㎎），精密称定，置烧杯中，加无水乙醇约30ml，在80C°水浴上加热使溶解，再置水浴中冷却，滤过，滤液置100 ml量瓶中，同法提取3次，滤液并入量瓶中，放至室温，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 测定波长的选择： 分别精密量取供试品溶液，对照品溶液，无水乙醇各8ml，置100ml量瓶中，精密加入氯化三苯四氮唑10 ml，摇匀，精密加入氢氧化四甲基铵10 ml，摇匀，加无水乙醇至刻度，摇匀，于暗处放置40—45分钟，以无水乙醇的反应液为空白试液，将上述反应液分别于450—500nm范围内进行扫描，得到以吸光度为纵坐标，波长为横坐标的图，找出最大吸收波长 。 标准曲线的制备： 精密量取丙酸倍氯米松对照品溶液6.0,7.0,8.0,9.0,10.0 ml， 分别置100 ml量瓶中，再向各溶液中精密加入氯化三苯四氮唑10 ml，摇匀，精密加入氢氧化四甲基铵10 ml，摇匀，加无水乙醇至刻度，摇匀，于暗处放置40—45分钟，另取无水乙醇8 ml，置100 ml量瓶中，精密加入氯化三苯四氮唑10 ml，摇匀，精密加入氢氧化四甲基铵10 ml，摇匀，加无水乙醇至刻度，摇匀，于暗处放置40—45分钟，作为空白溶液。在最大吸收波长处测定吸光度。以吸光度（A）为纵坐标，浓度（C）为横坐标，进行线性回归。 对照品（ ml） 浓度（μg∕ml） 吸光度值 6 7 8 9 10 精密度试验： 取同一批号供试品溶液8 ml，置100 ml量瓶中，精密加入氯化三苯四氮唑10 ml，摇匀，精密加入氢氧化四甲基铵10 ml，摇匀，加无水乙醇至刻度，摇匀，于暗处放置40—45分钟，另取无水乙醇8 ml，置100 ml量瓶中，精密加入氯化三苯四氮唑10 ml，摇匀，精密加入氢氧化四甲基铵10 ml，摇匀，加无水乙醇至刻度，摇匀，于暗处放置40—45分钟，作为空白溶液。在最大吸收波长处测定吸光度。连续测定6次。 编号 吸光度值 平均吸光度值 RSD(％) 1 2 3 4 5 6 稳定性试验： 用精密度试验剩下的溶液分别于0,15,30,45,60,90,120分钟时间取样，在最大吸收波长处测定吸光度。 时间 吸光度 平均吸光度 RSD(％) 0 15 30 45 60 90 120 加样回收率试验： 取100 ml量瓶9只，编号，各精密量取以测定过丙酸倍氯米松含量的丙酸倍氯米松供试品溶液8ml，分别置于量瓶中，于1,2,3号容量瓶中精密加入丙酸倍氯米松对照品溶液0.8ml，在4,5,6号容量瓶中精密加入丙酸倍氯米松对照品溶液1.6ml，在7,8, 9号容量瓶中精密加入丙酸倍氯米松对照品溶液2.4ml，分别精密加入氯化三苯四氮唑10 ml，摇匀，精密加入氢氧化四甲基铵10 ml，摇匀，加无水乙醇至刻度，摇匀，于暗处放置40—45分钟，另取无水乙醇8 ml，置100 ml量瓶中，精密加入氯化三苯四氮唑10 ml，摇匀，精密加入氢氧化四甲基铵10 ml，摇匀，加无水乙醇至刻度，摇匀，于暗处放置40—45分钟，作为空白溶液。在最大吸光度波长处测定。 回收率（％）=（测得量－样品含量）／对照品加入量×100％ 编号 样品含量 对照品加入量 测得量 回收率（％） 平均回收率（％） 总平均回收率（％） RSD(％) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 重复性试验： 精密称取同一样品6份，每份约80.0000g，精密称定，分别置于烧杯中，加无水乙醇约30ml，在80C°水浴上加热使溶解，再置水浴中冷却，滤过，滤液置100 ml量瓶中，同法提取3次，滤液并入量瓶中，放至室温，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，各精密吸取8 ml，置100 ml量瓶中，精密加入氯化三苯四氮唑10 ml，摇匀，精密加入氢氧化四甲基铵10 ml，摇匀，加无水乙醇至刻度，摇匀，于暗处放置40—45分钟，另取无水乙醇8 ml，置100 ml量瓶中，精密加入氯化三苯四氮唑10 ml，摇匀，精密加入氢氧化四甲基铵10 ml，摇匀，加无水乙醇至刻度，摇匀，于暗处放置40—45分钟，作为空白溶液。在最大吸光度波长处测定吸光度。 样品克数