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环己烯制备环己醇 汇报人：******* 实验目的 学习在酸催化下醇脱水制取烯烃的原理和方法 1 了解简单蒸馏和分馏的原理,初步掌握简单蒸馏和分馏的装置及操作 2 掌握分液漏斗的使用方法及干燥剂干燥液体的方法 3 环己烯是重要的有机化工原料,常用于医药、农药中间体和高聚物的合成中,在石油工业 中用作萃取剂、高辛烷值汽油的稳定剂、化工生产 中的溶剂及制备催化剂等方面,是一种重要的有机化合物。目前工业上均采用硫酸或磷酸催化的液相脱水法或苯的部分氢化来制备。硫酸催化法虽是经典方法,工艺成熟,但产品收率不高,而且存在严重腐蚀性和副反应;磷酸虽较硫酸好,但成本较高;苯的部分加氢法存在催化剂制备成本高和苯污染问题,不适于实验室和小型企业生产。对甲苯磺酸是一种固体有机酸,经济、易得,保管、运输、使用比硫酸方便、安全,对设备的腐蚀和引起的副反应可能性比硫酸小,活性高,是替代硫酸的良好催化剂。 实验原理 实验原理 本实验是以对甲苯磺酸作催化剂，环己醇脱水来备环己烯。主反应式如下： 部分化合物物理性质 熔点/℃ 沸点/℃ 燃点/℃ 毒性 性状/25℃ 环己醇 25.1 161.1 300 低毒 无色透明液体，有樟脑气味 环己烯 -104 83 325 中等毒性 无色透明液体，有特殊刺激性气味 对甲苯磺酸 106~107 116 中等毒性 无色单斜片状或柱状醋酸气味晶体 仪器：圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、三角烧瓶、烧杯 试剂：环己醇、对甲苯磺酸(P-CH3C6H4SO3H·H2O)、精盐等。 仪器与试剂 实验装置连接图 1、在100m L干燥的圆底烧瓶中,加入20 g (约0.2mol)环己醇、2.55-3.8 0 g (0.015-0.020 mol)对甲苯磺酸和几粒沸石, 安装上带分馏柱的蒸馏装置,用50 m L三角烧瓶作接收器,并置于冰水浴中。 实验步骤 2、用小火缓缓加热混合物至沸腾,控制分馏柱顶部馏出温度不超过90℃,慢慢蒸出生成的环己烯和水的混浊液体[约1滴/(2~3)s],至烧瓶中只剩下少量残液并开始变黑冒白烟,顶部温度下降,则停止加热,全部过程约3 5-5 0 min。 实验步骤 3、将馏出液用1g精盐饱和,再加入3~4mL质量分数为5%的 Na2CO3溶液中和微量酸,并转入分液漏斗中,振摇后静置分层,放出下面水层。上层粗产品用少量无水氯化钙干燥至透明, 再转入50mL蒸馏瓶中加入沸石在水浴上进行蒸馏,收集83~87℃的馏分，即为所得溶液。 实验步骤 实验结果及记录 环己醇质量 催化剂质量 产物质量 性状 折光率 产率 注意事项 【1】环己醇在室温下为粘稠的液体，量筒内 的环己醇难以倒净，会影响产率。可采 用称量法避免损失。 【2】当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体 馏出时应密切注意调节温浴控制溜出 液的速度为2~3s一滴。 【3】蒸馏时速度不宜过快，以减少未作用的 环己醇的蒸出