铜铅锌原矿和尾矿化学分析方法流动注射纤维微型柱分离富集火焰原子吸收光谱法测定金.pdfVIP

11S 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T53.1一53.3 92 铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法 1992一07门4发布 1993=10一01实施 中国有色金属工业总公司 发 布 中华人民共和国有色金属行业标准 铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法 YS/T53.2一92 流动注射一8531纤维微型柱分离富集 一火焰原子吸收光谱法测定金量 1 主题内容与适用范围 本标准规定了铜、铅、锌原矿和尾矿中金含量的测定方法。 本标准适用于铜、铅、锌原矿和尾矿中金含量的测定，测定范围。0.01一1.0g/t, 2 引用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 3 方法原理 试料经650℃灼烧2h，用王水分解，在稀王水介质中，采用流动注射一8531纤维微型柱分离富集金， 用空气一乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长242.8nm处测量金的吸光度，用工作曲线法计算金的含量。 方法中所用的流动注射分析技术是一种溶液处理和信息采集技术。在流动注射分析中，注人的一个 确定的流体带在连续流动的载流中分散，形成浓度梯度，由此浓度梯度中获取信息。 4 试剂 4.1 王水，50y,(V/V)(用时现配)。 4.2 王水，10%(V/V), 4.3 王水，20o(V/V), 4.4硫服溶液(5g/L):称取10g硫脉于500mL烧杯中，加300mL水、200mL王水((4.2)溶解，移人 2500mL试剂瓶，补加1500mL水，混匀。 4.5 聚环氧乙烷溶液(1g/L), 4.6 金标准贮存溶液:称取0.1000g金(99.99%)于100mL烧杯中，加 0‘mL王水(4.1).2滴饱 和氯化钾溶液，混匀，在电热板上低温加热至完全溶解，冷却至室温。将溶液移人100mL容量瓶，以水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg金。 4.7金标准溶液:移取10.00mL金标准贮存溶液(4.6)于1000mL容量瓶中，加400mL王水((4.1), 以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10kg金。 4.8金标准溶液:移取10.00mL金标准溶液(4.7)于100mL容量瓶中，加40mL王水((4.1)，以水稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含1tag金。 中国有色金属工业总公司1992-07-14批准 1993一10一01实施 7 YS/T53.2一92 5 仪器与装里 5.1聚碳酸醋密封溶杯，容积100mL, 5.2 恒温水浴。 5.3 流动注射微量金分离富集系统包括以下器件: a. 四道蠕动泵; b.六通旋转阀; c. 十六通旋转阀; d. 泵管。泵管工作参数见附录A(参考件)聚四氟乙烯联接管，内径 。.5mm; e.8531纤维微型柱(45X2mmi.d.，内装60mg三烷基氧化麟纤维)。 5.4原子吸收光44X.附高性能金空心阴极灯，高性能空心阴极灯电源，燃烧头(缝长50一_n)，缝式石 英管原子捕获器(石英管长 140mm，内径8mm,缝长50mm,缝宽0.7mm)和缝管架(见图1), 单位，口口 图 1 缝管架 1-缝管支架;2一石英缝管;3一支架固定螺钉;4-缝管固定螺钉 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度:在与测量试液基体一致的溶液中，金的特征浓度应不大于4ng/mL(富集时间