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- 2016-09-15 发布于重庆
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第二章药物的鉴别实验
制剂的红外鉴别(2005版增) 1.直接用有机溶剂提取。 2.对于有机酸的碱盐或有机碱的酸盐,可以加酸或碱使其游离。 3对于有机酸品种,可以先加碱使主成分溶解,过滤后再加酸使主成分游离并沉淀后测定 4.辅料无干扰,与原料药的标准图谱对照。 5.如辅料干扰无法完全排除,在指纹区可规定3-5个待测成分的特征吸收峰,其误差应小于5%。 (三)近红外光谱法(Near-Infrared spectrophotometry,NIR) 波长在750到2000nm,下为波数 (四)原子吸收法(Atomic Absorption) 利用原子蒸气可以吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线的特性,根据供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度进行定性、定量分析。 (五)核磁共振 (六)质谱鉴别法 (七)X射线粉末衍射法 一束准直的单色X射线照射旋转单晶或粉末晶体时,便发生衍射。结晶物质的鉴别可通过比较供试品与已知物质的X射线粉末衍射图来完成。 鉴别依据:衍射射线的衍射角,相对强度和面间距。 同质异晶现象:化学结构相同的药物由于结晶条件的差异,生成具有不同点阵结构的晶体。 药物多晶型分为 稳定型:熵值小、熔点高、化学结构稳定,但溶出速率和溶解度最小,生物利用度差。 亚稳型: 不稳型: 可见,同一药物的不同晶型在密度、熔点、溶解度、溶出速率、硬度等物理性质
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