影响海水铵盐常规分析质探因素研究.pdfVIP

维普资讯 ， 一 ?i≥ ；爹≥ -’≯≮0 第13卷 第4期 海 洋 环 境 科 学 Vo1．13，No． 1994年 11月 MARⅡE ENⅥ RONMENTALSC1ENCE Nov．，1994 影响海水铵盐常规分析质控的因素研究 一 奎 _速～ 0 z (国家海洋环境监测中心，大连．116029) ／ ， ／ 抽 要 本文在采用扶溴酸盐氧化法分析海水 中铵盐含量的基础上，探索并研究了影响海水铵盐常规丹 析质控的各种因素，经实验定量地怙计了不同的因素对海水铣盐的分析蛄果的影响程度。解侠了本方法在 日常 分析工作中所存在的某些不易掌握与控制的关键问题 ，使得该项分析方法在实践中能够较顺利的盎行 通常人们以“三氮”(亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐)含量做为评价海域营养盐贫富的重要参数之 一 ， 而铵盐含量又是营养盐 “三氮”中不可缺少的关键项 目；所以准确的定量海水中铵盐含量 ， 了解其不同时期的含量分布及变化规律 ，对掌握海域环境污染程度及发展规律是非常必要的。 “次溴酸盐氧化法”做为海洋调查的常规分析方法 已实践多年 该法操作简单、节省时间， 显示了一定的优越性，但也反映出 “方法”的某些问题，进行海水 中铵盐样品定量分析难度较 大，空白值偏高不易重复 ，并且海水样品定量分析测试结果平行性差 ，精密度低 ；测试环境、各 种条件的掌握与分析人员本身的素质等对结果带来不易控制的影响；针对上述问题 ，进行了实 验室系列条件试验 ，以提高海洋调查中铵盐含量常规测试水平 ，使得该项 目能和其它项 目一 样 ，在实践 中得 以较顺利的进行。 1 实 验 1．1 方法原理 在碱性条件下，次溴酸盐将海水中铵氧化为亚硝酸盐，按重氨一偶氮比色法测定亚硝酸盐 的总量 ，扣除原有亚硝酸盐含量 ，即得铵含量 。铵氧化 的同时，部分氨基酸也被氧化为亚硝酸 盐 ，目此本方法测定结果，实为铵和部分氨基酸含量 的总和o[22本方法最低检测浓度为 0．O056mg／L。 1．2 主要仪器设备 (1)Hwc一2船用分光光度计 。(2)FB一60—1型海水过滤器 (3)045p．m微孔滤膜 。(4)HH— S一112型 电热恒温水浴 (5)70型离子交换纯水器 。(6)玻璃器皿若干 。 1．3 主要试剂 (1)铵的标准贮备液 。(2)铵标准使用液。(3)溴酸钾 ～溴化钾贮备溶液。(4)40 无氨氢 氧化钠溶液。(5)1：1盐酸溶液。(6)磺胺溶液。(7)盐酸萘乙二胺溶液 。(8)次溴酸钠溶液等 配制均参照海洋污染调查暂行规范 (补充规定)PSg。 本文于 1994年 5月 16日收到，修改稿于 1994年 8月 16日收到 维普资讯 20 海 洋 环 境 科 学 13卷 1．4 实验步骤及方法 1．4．1 无氨蒸馏水的制备 方法 1：(海洋污染调查暂行规范、补充规定的方法)；方法 Ⅱ：除将 3毫升浓硫酸代替 3毫 升 1t1盐酸和几粒高锰酸钾结晶外 ，其它均同方法 I；方法Ⅲ：采用7O型离子交换纯水器制备 去离子水。 1．4．2 分析步骤 】．4．2．】 绘制工作 曲线 于 4个 250ml容量瓶中分别移入硫酸铵标准溶液 o、0．25、0．50、075毫升，用无氨蒸馏水 稀释至刻线、混匀。溶液的浓度分别为 O、0．140、0．028、0．420mg／L，分别量取 50ml上述溶液 各三份于具塞 比色管中，加入 5m1次溴酸钠溶液 ，摇动混匀后放置 3O分钟，加入 5ml磺胺溶 液，放置 5min，加入 lml盐酸萘 乙二胺溶液 ，放置 10min后，于 543nm波长，去离子水作参 比 液，测其吸光值，可获取一组不同浓度的铵标准溶液