氢化物原子荧光分析法同时测定水中砷和硒(于).docVIP

原子荧光光谱法同时测定水中砷和硒 于志强 摘 要：原子荧光光谱法是一种优良的痕量分析技术，具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，已在我省普及应用。采用此法单独测定水中砷和栖的方法较为常见，但同时测定水中砷和硒的报道较少。针对这一点，本文采用双道原子荧光光度法同时测定水中砷和硒。试验表明：检测限、准确度、精密度、和回收率均较理想，线性范围宽，干扰少。（为0.067μg/ L。） 关键词：砷 硒 同时测定 1 实验方法 仪器和试剂 仪器：AFS-230E型双道氢化物发生原子荧光光度计 砷编码空芯阴极灯 硒编码空芯阴极灯 试剂：所用试剂纯度为优级纯或分析纯，测定用水为蒸馏水 砷标准储备液（100mg/L）：国家二级标准物质 硒标准储备液（1000mg/L）：称取1.000g高纯硒于100ml烧杯中，加入10ml浓硝酸于水浴上加热溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 砷标准使用液（0.25mg/L）：吸取砷标准储备液10.00ml移入1000ml容量瓶，用去离子水定容，摇匀。吸取此溶液10.00ml移入100ml容量瓶，用去离子水定容，摇匀。吸取此溶液25.00ml移入100ml容量瓶，分别加入5ml浓盐酸和10%硫脲20ml，用去离子水定容，摇匀，此溶液浓度为0.25mg/ L。 硒标准使用液（0.05mg/L）：吸取硒标准储备液1ml，移入1000ml容量瓶中，用去离子水定容，摇匀。吸取此溶液10.00ml移入200ml容量瓶，用去离子水定容，摇匀，此溶液浓度为0.05mg/ L。。 硼氢化钾：优级纯（纯度≥95%） 氢氧化钠：优级纯 硼氢化钾（2%）-氢氧化钠（0.5%）溶液：称取5g氢氧化钠融于200ml纯水中，加入20g硼氢化钾并使之溶解，用纯水稀释至1000 ml，现用现配。 10%（V/V）盐酸（GR）：在盛有400ml去离子水的烧杯中，缓缓加入100ml浓盐酸，最后加去离子水至1000ml刻度。 10%（W/V）硫脲：称取10 g硫脲，加水100ml溶解。 1.2 工作曲线 分别准确吸取0.25mg/L的砷标准使用液和0.05 mg/L的硒标准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0于6个25ml比色管中，加入2.5 ml浓盐酸，5.0ml10%（W/V）硫脲，用水稀释至刻度，砷含量分别为0.000、0.010、0.020、0.030、0.040、0.050mg/L；硒含量分别为0.000、0.002、0.004、0.006、0.008、0.010 mg/L，放置30min后测定。 1.3 水样测定 1.3.1 样品预处理 吸取10ml水样置于25ml比色管中，分别加入2.5ml浓盐酸、5.0ml10%（W/V）硫脲，用水稀释至刻度 ，摇匀，在水浴锅中煮沸30分钟，冷却后待测，同时带两个样品空白。 1.3.2 上机测定 将标准系列溶液和水样放入自动进样器中，开机后设定工作参数，等待仪器稳定后，测定空白及标准系列，做工作曲线。按标准同样方法对样品进行测定，通过工作曲线可读出样品中被测元素含量。 1.3.3 线性关系 在此测量条件下，砷、硒的标准曲线线性关系良好，砷的线性相关系数在0.9995-0.9999之间，而硒的线性相关系数在0.9998-1.000之间。 1.4 测定试验的精密度、准确度、及回收率 结果与讨论 2.1 实验条件 2.1.1 负高压及灯电流的选择 考虑到负高压过高会导致基线漂移，过低会使灵敏度下降，灯电流过高会缩短灯的使用寿命，试验选用负高压为砷245V，硒270 V；灯电流为砷60 mA ，硒80 mA。 2.1.2 炉温选择 炉温过高会使灵敏度下降并增加噪声，在保证能够将氩氢焰点燃的前提下，试验选用800℃的炉温。 2.1.3 载气和屏蔽气 为保证有较高及稳地的荧光效率，本试验选用的载气流速为500ml/min，屏蔽气流速为1000ml/min。 2.1.4 酸度的影响 实验证明，以盐酸作为介质时测定砷可获得较高的灵敏度，当盐酸浓度在5%～10%，测定的荧光值大且稳定，但酸度高对仪器腐蚀，缩短泵管的使用寿命，故试验选择10%的盐酸为载流，测定结果见表1。 表1 盐酸浓度对If（荧光强度）值的影响 酸度（V/V） 5% 6% 8% 10% If 181 180 182 184 2.1.5 硼氢化钾浓度的选择 为使砷充分还原，同时硒的最佳还原剂浓度又较接近砷的，故试验采用砷的还原条件，即硼氢化钾浓度为2%，-氢氧化钠浓度为0.5%。本试验的测定条件见表2。 表2 元素 A道：砷 B道：硒 负高压 245 V