氟化稀土化学分析方法氟量的测定EDTA滴定法.docVIP

前 言 本标准是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。 本由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）归口。 本包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本包头稀土研究院本湖南。 本主要起草人刘春、崔爱端。 化学分析方法 1 范围 本标准规定了氟化稀土中氟量的测定方法。 本标准适用于氟化稀土中氟量的测定。测定范围:20.00 % ~ 40.00 % 。 2 方法原理经水汽蒸馏伴随高氯酸烟挥发，从而与其它元素分离，冷凝回收富集。2.0~3.0，馏分中的氟离子与氯化镧反应，过量的镧离子在六胺缓冲溶液pH=5.5）中，以二甲酚橙为指示剂，EDTA标准溶液滴定，计算。试剂和材料3.1 高氯酸，=1.76g/mL）。 3.2 氢氧化钠溶液25%。 3.3 盐酸（1+1） 3.5 对硝基酚指示剂：0.2 %水溶液。 3.6 二甲酚橙指示剂：0.5 %水溶液。 3.7 六次甲基四胺缓冲溶液pH≈5.5）：称取200g六次甲基四胺 3.8 锌标准溶液，c（Zn2+= 0.02980mol/L 称取g纯锌（99.99%，去掉表面氧化层）于250mL烧杯中，加0mL水，0mL盐酸（3.3）低温加热至完全溶解移入00mL容量瓶中，mL盐酸（3.3）以水稀释至刻度，混匀。 3. 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液，c（EDTA)=0.00mol/L。 3..1配制：称取g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）于250mL烧杯中，以少量水溶解，移入2L容量瓶中，以水稀释至刻，混匀。 3..2标定：分取2.00mL锌标液（3.）于250mL三角瓶中，加50mL水，（3.4）调，加5mL六次甲基四胺3.7），2滴二甲酚橙（3.），用EDTA标准溶液（3.）滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行标定份，所消耗EDTA标准溶液（3.）体积的极差值应不超过0.mL，取其平均值。 按式（1）计算EDTA标准溶液（3.）的实际浓度： ………………………………………………………………………………….（1） 式中： c —EDTA标准溶液（3.）的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c0－锌标准溶液（3.）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V1－取锌标准溶液（3.）的体积，单位为升（L）； V2－滴定锌消耗EDTA标准溶液（3.）的体积，单位为升（L）； 3. 氯化镧标准溶液（c（La3+）=0.000mol/L） 3..1配制：称取g氧化镧（99.5%，La2O3/ REO 99.99%）于50mL烧杯中，加0mL盐酸（3.3）低温加热溶解至清， mL盐酸（3.3）3.10.2标定：分取20.00mL氯化镧标液（3.1）于250mL三角瓶中，加mL水，（3.4）调，加mL六次甲基四胺（3.），2滴二甲酚橙（3.），用EDTA标准溶液（3.）滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行标定3份，所消耗EDTA标准溶液（3.）体积的极差值应不超过0.mL，取其平均值。 按式（2）计算氯化镧标准溶液（3.1）的实际浓度： …………………………………………………………………………………………（2） 式中： c —氯化镧标准溶液（3.1）的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c－EDTA标准溶液（3.）的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V－滴定镧消耗EDTA标准溶液（3.）的体积，单位为升（L）； V－移取氯化镧标准溶液（3.）的体积，单位为升（L）。 仪器 蒸馏装置：见图1试样 试经105℃~110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取试（5），精确至0.0001g。氟量范围 / %称样量 / g 20.00 ~ 30.00 20.00 0.1 30.00 ~ 40.00 20.00 0.07 6.2 测定次数称取两份试料（6.1）进行平行测定，取其平均值。 6.3 测定 6.3.1 将试料6.1）置于三口瓶中，加mL高氯酸电炉温度使温度140℃～160℃之间，流，以mL/min的速mL氯化镧标准溶液（3.10）的烧杯中，蒸馏后馏分总体积约280mL ~300mL。 6.3.2 向馏分中加入1滴对硝基酚（3.5），用氢氧化钠溶液（3.2）调节溶液呈黄色，再用盐酸（3.3）调节至刚好无色，并过量5滴。溶液于电炉上低温煮沸4min后，用少量水吹洗杯壁，流水冷却至2℃～25℃，加入20mL六次甲基四胺—盐酸缓冲溶液（.7） 7 分析结果的计算与表述 按式（3）计算中氟的质量分数（%）： ………………………………………（3） 式中：C2 ──加入氯化镧标准溶液（3.）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V──加入氯化镧标准溶液