液液萃取高效液相色谱电感耦合等离子体质谱同时测定海水中的多种有机锡.pdfVIP

VoL 第29卷，第10期 光谱学与光谱分析 29，No．10，PP2855—2859 200 and October,2009 9年10月 SpectroscopySpectralAnalysis 液液萃取一高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱 同时测定海水中的多种有机锡 于振花1’厶3，荆 淼4，王小如“，陈登云5，黄彦良1 1．中国科学院海洋研究所，山东青岛266071 2．中国科学院研究生院，北京100049 3．山东省青岛市疾病预防控制中心，山东青岛266033 4．国家海洋局第一海洋研究所，山东青岛266061 5．安捷伦科技(中国)有限公司，北京100022 摘要利用高效液相色谱一电感藕合等离子体质谱(HPLC．ICP／Ms)联用技术对海水中的五种有机锡[三甲 t TC-C18色谱柱，流动相为乙腈／水／乙酸(65：23 (TPhT)]进行了分离，采用Agilent 12，9)，0．05％三乙 胺，pH3．0，流速为0．6mL·rain-1，测定了0．5～i00旭·L-1范围内五种有机锡化合物的混合标准工作 InL海水样品用10mL含有0．2％ 曲线。其相关系数砰优于0．998，方法的检出限均小于3ng·L～。100 2 n1L的乙腈，用0．2tan的有机 Tropolotie的CH：C1z萃取两次后，有机相合并氮吹浓缩至最后一滴。加入1 滤膜过滤后分析。结果表明。海水中只检测到TPhT，含量为53．2ng·L～。样品的加标证明DBT，DPhT， n玎和TPhT的加标回收率均优于800A。TMT可能存在吸附或降解问题，回收率仅为50％。 关键词 高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP／MS)；有机锡；形态；海水 1000--0593{2009)10-2855—05 中图分类号：0657．6文献标识码：A D0l：10．3964h．issrL 引 言 前发展的趋势。当采用G012J3]进行有机锡的分离时，虽然 该法具有很好的灵敏度，且能分析多种有机锡形态，然而样 有机锡化合物(organotincompounds，orC)在工农业等 品前处理却相当复杂，尤其是该技术所需要的衍生化步骤很 领域应用广泛，例如用作生产塑料稳定剂、农用杀虫剂及船 难掌握，导致回收率不稳定。与其相比，HPLC联用技术需 体防污涂料等[1‘4]。环境中极低含量的有机锡即能对生物产要的样品处理过程相对简单。不需要衍生化步骤。而且近年 生毒性作用，并且不同形态的有机锡，其毒性和环境行为也 来在仪器的联接技术方面有了很大突破，从而促进了HPLC 有显著差异。例如：三取代基有机锡毒性最强【s]，rig级的与多种检测仪器联用技术的迅速发展。海水中有机锡含最很 日玎和TPhT即可对生物体产生不良影响，可导致海洋软