民用建筑工程室内环境检测作业指导书.docVIP

作业指导书 文件编号： 主题：民用建筑工程室内环境中甲醛酚试剂 分光光度法检测作业指导书 第1页 第1版 颁布日期： 1 编制目的 为对民用建筑工程室内空气中甲醛浓度的检验。特制定本细则。 2 适用范围 适用于民用建筑工程室内空气中甲醛浓度的检验。 3 检验依据 3.1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2001 3.2《公共场所卫生标准检验方法》 GB/T 18204.26-2000 4 检验原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 5 检验人员 检验人员须经培训考核合格的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。 6 检验仪器及设备 大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，与管底距离应为3～5mm; 空气采样器：流量范围0～2L/min，流量稳定; 具塞比色管：10mL; 分光光度计： 天平――感量0.0001g；电子天平，感量0.1g； 单标线移液管：1、2、5、:1、2、10mL； 棕色容量瓶：100mL、1000mL。 7 试剂和材料 所用的水均为三级水，所用的试剂纯度一般为分析纯。 7.1 吸收液原液：称量0.10g酚试剂[C6H4SN（CH3）C∶NNH2·HCI，简称MBTH]，加水溶解，倾于100 mL具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。 7.2 吸收液：量取吸收原液5mL ，加95mL 水，即为吸收液。采样时，临用现配。 7.3 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g 硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100mL。 作业指导书 文件编号： 主题：民用建筑工程室内环境中甲醛酚试剂 分光光度法检测作业指导书 第2页 第1版 颁布日期： 7.4 甲醛标准储备溶液：取2.8 mL含量为36%～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1 mL相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 甲醛标准储备溶液标定：精确量取20.00 mL待标定的甲醛标准储备溶液，置于250 mL碘量瓶中。加入20.00 mL0.1N碘溶液［c（1/2I2）=0.1000 mol/L I2］和15 mL 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。加入20 mL 0.5 mol/L硫酸溶液，再放置15min，用［c（Na2S2O3）=0.1000 mol/L］硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1 mL 0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），mL。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠（V1），mL。 甲醛溶液的浓度用以下公式计算： 式中：V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； C1—硫代硫酸钠标准溶液的准确物质的量浓度； 15—甲醛的当量； 20—所取甲醛标准储备溶液的体积，mL。 二次平行滴定，误差应小于0.05 mL，否则重新标定。 7.5 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准储备溶液用水稀释至成1.00 mL含10ug甲醛、立即再取此溶液10.00 mL，加入100 mL容量瓶中，加入5 mL吸收原液，用水定容至100 mL，此液1.00 mL含1.0ug甲醛，放置30min后，用于配置标准色列管。此标准溶液可稳定24h。 注:可用国家二级以上标准品直接配制成标准溶液。 8 检验程序 8.1 采样 8.1.1 采样条件应按民用建筑工程室内环境空气样品采集实施细则进行。 8.1.2 用一个内装4mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。 作业指导书 文件编号： 主题：民用建筑工程室内环境中甲醛酚试剂 分光光度法检测作业指导书 第3页 第1版 颁布日期： 8.2标准曲线的绘制 取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 标准溶液，mL 0.00 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 吸收液，mL 5.00 4.90 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.50 3.00 甲醛含量，μg 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 各管中，加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，以在波长630nm下，以水作参比，测定各管