icp封闭置的研制及氩气氦气氛围icp-ms的研究.pdf

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icp封闭置的研制及氩气氦气氛围icp-ms的研究

中文摘要 ICP封闭装置的研制及氢气/氦气氛围ICP-MS的研究 摘 要:电感耦合等离子体质谱(ICP.MS)是一种比较成熟和强有力的痕量元 素和同位素分析技术。然而背景干扰,主要是氩、氧、氮、氢等形成的离子或多 原子离子干扰,已成为ICP.MS的一个严重问题。如果能从ICP离子源源头上降 低或消除这些干扰的形成,就会改善ICP.MS的分析性能。本文主要是对ICP.MS 的离子源进行改进和研究。 我们研制了一个封闭ICP离子源的装置,外接气体就可在ICP离子源周围 填充气体。该装置由聚四氟乙烯后板、聚四氟乙烯圆柱套、屏蔽罩外壳和中空紫 铜块加循环水冷却器等组成,散热效果好,长时间运转仪器稳定,结构紧凑,拆 卸方便,运转成本低。 溶液进样氩气氛围ICP.MS,能减低氮、碳等形成的背景干扰,改善线性和 等质量数的背景都下降几倍甚至20倍,线性和检出限改善。用该系统进行了铜 样品分析,14种元素的测定结果与标称值(或溶液进样ICP.MS结果)相吻合。 氦气氛围ICP.MS能使所有质量数的背景和噪声都明显下降,尤其是氩和氩 基形成的背景。溶液迸样氦气氛围ICP.MS,40Ca和80Se也能用于测定。激光烧 性和检出限明显改善,同时可以减少氧化物的形成,对难原子化或难电离元素的 测定也能适用。 因此该装置能把ICP离子源封闭起来,填充不同的气体使ICP工作在不同 的气体氛围中,达到隔离空气,改变背景结构,改善ICP.MS分析性能的目的。 不同气体氛围ICP.MS是一种新的实验装置和方法,随着固体进样ICP.MS的发 展,这种改进将具有现实意义。 关键词:ICP.MS;离子源;封闭装置 Abstract AnEnclosedICPDeviceandAmbient ICP—MS Argon/Helium Abstract:Inductivelycoupledplasma-mass beena matured anda toolfortraceelementaland powerful isotopic technique analysis. ionsfrom Nevertheless,spectralinterferences,mainlypolyatomic argon,oxygen, and beenaserious ofICP-MS nitrogenhydrogen,have problem.Theperformance wouldbe levelsof interferencewerelower fromICPion improved,ifspectral initially source.Inthis ionsourcewasmodifiedand dissertation,ICP investigated. Anencloseddevice theICPionsourcewas was surrounding fabricated,andgas introducedintotheenclosure.ThedeviceisconsistedofTeflonback plate,shield, cover awater-cooledblockwitha itisof heat plate

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