联吡啶钌体电化学发光增敏效应的研究.pdfVIP

联吡啶钌体系电化学发光增敏效应的研究 摘要 电化学发光法在药物分析中的研究与应用发展十分迅速，而提高其测 定灵敏度仍然是研究的热点之一。本论文从在体系中加入表面活性剂和采 用新制备的化学修饰电极两个方面，对联吡啶钌体系的增敏行为、规律、 机理和分析应用进行了系统的研究，进而建立了高灵敏度ECL测定药物的新 方法。具体工作如下： 1 1、在O．3 米．Ru(bpy)32+体系在金电极上的电化学及其发光行为。结果表明：与未加 SDS相比，电化学发光强度增高了约3倍，其增敏效果显著。据此，建立了 一种高效、简便的测定盐酸维拉帕米的电化学发光新方法。在最佳实验条 件下，盐酸维拉帕米浓度在1．O×lO。4～1．O×10’7mol·L。1范围内与相对发光强 mol ·L～，连续平行测定1．O×lO。5m01·L．1盐酸维拉帕米5次，I峪D为3．3％。对样 品进行回收率试验，回收率在99．O一107．5％之间，船D为3．1％(n-5)。 2、在O．70 体系电化学发光强度在金电极上增敏约14倍，在玻碳电极上增敏约6倍，据 此建立了一种高效、简便基于金电极的电化学发光测定CPM的新方法。在 最佳试验条件下，CPM浓度在1．O×104～1．O×10’7mol·L。1范围内与相对发 T ×10。8 m01·L-1CPM溶液5次，RSD为3．2％。 mol·L．1，连续平行测定1．O×10‘5 3、在玻碳电极上制备了碳纳米管负载纳米铂修饰电极 (阼MWCNrs／GCE)。考察了联吡啶钌．富马酸酮替芬体系在三种不同电极 表明：在n．MWCNrs／GCE上富马酸酮替芬对联吡啶钌的电化学发光强度有 明显的增敏作用，其增敏效果约为MWCN剐GCE电极的2倍，裸玻碳电极 测富马酸酮替芬新方法。在最佳实验条件下，富马酸酮替芬浓度在1．O× 10‘4～1．O×10‘7 m01．L‘1范围内与相对发光强度呈线性关系削8．805× m01．L．1，连续平行测定 106a-221．03(FO．9969)，检出限(S／N_3)为1．9×lO。8 1．O×10。5 mol·Ld富马酸酮替芬溶液5次，RSD为2．3％。对样品进行回收率试 选择性和灵敏度，样品处理简单快速。 4、在裸金电极上制备了巯基乙酸自组装膜修饰电极 (M刖SAMs．Al们Ⅷ)。基于盐酸硫必利对联吡啶钌在该电极上的电化学发 光信号的强烈增敏作用，建立起一种测定盐酸硫必利电化学发光新方法。 mol·L。1范围内与相 在最佳实验条件下，盐酸硫必利在1．O×104～l。O×10。7 为5．9×l矿mol·L．1。连续测定1．O×10。5m01·L‘1盐酸硫必利5次，发光强度 Ⅱ 为4．3％(n号5)，表明该修饰电极具有较好的重现性。该方法处理样品简单快 速，应用于盐酸硫必利片剂中盐酸硫必利的测定，结果满意。 关键词：电化学发光 联吡啶钌 表面活性剂纳米材料 盐酸维拉帕米马来酸氯苯那敏富马酸酮替芬盐酸硫必利 ⅡI STUDYOFmG甩Y SENSITIⅦON Im(BPY)32+ ELECTROC肛N皿I ANDITS n以I卜mSCENCESYSTEM APPLICATION ABSTRACT