速差动力学光光度法结合化学计量学方法在有机化合物体系中的研究.pdfVIP

摘要 摘要 本论文主要是针对人们日益关注的食品、药物和环境方面的一些复杂多组分体系进行快速的 定量测定，同时综述了近年来化学计量学在动力学分析上的应用。实验过程中将化学计量学方法 用于解析实验得到的光谱和动力学数据，讨论了动力学方法的原理和实际应用，并探讨了化学计 量学在复杂的体系中实现同时测定多组分物质的可行性。本论文由五个章节组成： 第一章：对近年来动力学方法结合化学计量学在食品、药物和环境方面领域中的应用进行了 回顾，展望了化学计量学在动力学分析中的应用前景，对多元线性回归法、导数技术、因子分析 法、基于因子分析的多元校正方法、卡尔曼滤波和人工神经网络等其他化学计量学方法的应用和 发展动向进行了评述。 第二章：建立了一种快速和准确的动力学分光光度法同时测定头孢氨苄和甲氧苄啶两组分混 合物的方法。在酸性介质中，复方头孢氨苄胶囊中的两个组分头孢氨苄和甲氧苄啶均能将黄色的 硫酸铈铵还原成无色的硫酸铈，两种药物的动力学过程的差异较小，动力学曲线相似。采集0． ANN)处理所测得的光谱动力学数据，建立了化学计量学．速差动力学分光光度法同时测定两种药 L～，检测限分别为 物的新方法。头孢氨苄和甲氧苄啶的线性范围为别为O．5．8．0和0．25-4．0mg L～。结果表明PLS方法在三种多元校正方法中预报结果最好。推荐的方法成功地 0．16和0．12rag 应用于药物和人尿中头孢氨苄和甲氧苄啶的测定，结果良好，与HPLC法相比无显著性差异。 第三章：建立了一种简单和灵敏的速差动力学分光光度法对三种磺胺类人工合成甜味剂安赛 蜜、甜蜜素和糖精钠进行了同时测定。实验表明，在碱性介质中，安赛蜜、甜蜜素和糖精钠均能 将紫红色的高锰酸钾还原成绿色的锰酸钾。基于这一反应，提出了速差动力学分光光度法同时测 定安赛蜜、甜蜜素和糖精钠的新方法。此外，在最佳反应条件下，实验采集了0．360s动力学光谱 L．1，检测 其进行解析。安赛蜜、甜蜜素和糖精钠的线性范围分别为0．2_4．8、0．5．10．0和0．8．5．6mg 限分别为O．08、0．19和0．2mgL～。推荐的方法用于食品中安赛蜜、甜蜜素和糖精钠的同时测定， 结果与高效液相色谱法(HPLC)进行比较，据显示两者之间无显著性差异。 第四章：建立了一种动力学分光光度法同时测定灭害威和甲萘威两组分的方法。方法基于待 测组分在碱性介质中反应物与铁氰化钾反应速率的差别。反应过程中采集波长范围为200． 究以便选择最佳的实验条件。在最佳的实验条件下，最大吸收波长420rim处灭害威和甲萘威的线 性范围为0．05．0．6和0．1．1．2mg 和水样中灭害威和甲萘威的同时测定，结果令人满意。 第五章：本文建立了一种动力学分光光度法同时测定这三种福美类杀菌剂方法。反应是基于 在碱性介质中，反应物与苯基荧光酮反应生成紫红色的化合物的速率差别。反应过程中采集波长 n 摘要 佳的实验条件。在最佳的实验条件下，实验过程中所得的动力学数据用六种化学计量学方法如： 交设计表设计的合成样品中所测量的动力学数据和求导处理后的数据进行分析。主成分分析(PCA) 用于检测体系中的异常值和非线性情况。结果表明经过对原始动力学数据进行求导处理后的PLSl 和PC．RBF．ANN的预报结果最好。推荐的方法用于蔬菜、水果和水样中的福美双、福美锌和福美 铁的同时测定，获得满意的结果。 关键词：化学计量学；速差动力学分析；分光光度法测定；头孢氨苄；甲氧苄啶；安赛蜜：甜蜜 素；糖精钠：灭害威；甲萘威；福美双；福美锌；福美铁 III Abstract Abstract Theresearch aimsata concernforthe andenvironmentalof