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无机氟(氧)化功能材料的液相合成及物性表征
摘要
摘尊
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近年来,氟(氧)化物功能材料因其在超导电性、磁性材料、催化以及电发光
材料等方面的应用而成为近年来研究的热点。本论文的主要研究目的在于利用液
相的化学路线对氟(氧)化物功能材料进行制备。通过对于反应过程的研究,考察
制备过程中各种反应条件,实现最优化的目的。对所得氟(氧)化物功能材料的性
能进行测试,研究结构、形貌与其物理性质之间的联系,以期制备出的氟(氧)
化物具有更好的物化性质。论文的主要内容总结如下::
氧化合物进行了氟化研究。使用无水乙醇作为溶剂,从而避免了因铜基氧化物对
水敏感而导致的失败。通过比较实验,对这类反应总结了一个较为优化的制备条
了变化,得到了一种亚稳相的铜基氟氧化物。对所得到氟(氧)化物的超导电性通
过其在零场冷下表现出的磁性进行了分析,结果表明,Sr2Cu(O,F)4+6的转变温度
化的方法以前未见报道,其结果优于使用NH4HF2做氟源的其他制备方法。
2.使用多种溶剂,以Ti粉或Ti02作为原料,在溶剂热的条件下成功制备了
的溶剂在反应中的作用,发现所使用的溶剂对物相的形成具有重要的影响。通过
对所制备的系列氟(氧)化物的物性考察显示,四种材料的比表面积非常小;但它
们在紫外区多表现了强烈的吸收,尤其是K2TiOF4还在可见光区出现较宽的强吸
收;对氟(氧)化物进行了光催化性能的初步研究,结果显示,在紫外光照下产物
对黜1B的光降解表现出优良的催化性能,尤其是K2TiOF4的活性最大,并且其
在可见光照下降解砒lB的能力超过了P25(Ti02)。
为了进一步提高K2TiOF4的活性,我们还通过对反应条件的控制,来实现这
个材料纳米结构的制备。八面体、球形、棒状及空心球纳米结构的K2TiOF4,是
在改变了一种反应参数即溶剂得到的。通过实验还研究了体系的酸、碱性对物相
形成的影响,适宜的pH值大约是7—8。考察它们的比表面积均有了大幅的提高。
同样对空心球纳米结构的光吸收及光催化性能进行研究,结果表明比表面大的空
心结构有助于K2TiOF4催化活性及发光性能的提高。
3.使用PEG辅助的水热方法对钙钛矿结构ⅪⅥ11F3的微结构进行控制合成,
在一个可控的条件下成功得到了微晶多面体、微球体和空心球体。通过PEG对
产物影响的研究表明PEG的类型是得到不同微结构的关键。再结合PEG的浓度、
反应温度、时间等参数,提出了一个Os铆old熟化的形成机理。我们对所得微结
构材料的吸收光谱和发光性质进行了表征,结果表明,具有强吸收的KMllF3是
摘要
一个优良的发光材料。
通过使用DMF,在溶剂热条件下合成了纳米结构BaF2,通过对反应时间的
考察,研究了形貌的变化情况,从单个纳米粒子成为方形微晶片。测试了B砒
纳米颗粒的发光性能,通过与块体材料的比较,发现纳米尺寸的BaF2发射峰表
现的更强,并且出现了蓝移和宽化的现象。
关键词:氟(氧)化物功能材料水热溶剂热纳米结构超导电性光催化
光致发光
Ⅱ
Abstract
Abstract
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Recently,(oxy)nuoride如nctioml
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