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具有分级结构金硫化物的合成与表征.pdf

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具有分级结构金硫化物的合成与表征

摘 要 近年来的研究发现,通过生物体生成的具有分级结构和独特形貌的无机材料有着重 要的生物功能,它们激发了人们设计材料的独特灵感。于是大量科研人员通过选择合适 的模板、有机分子或者生物大分子作为基质,采用仿生合成方法使无机纳米颗粒分级有 序组装,研究可控合成条件和规律,以期得到具有特殊功能的无机材料。这方面的研究 已经取得了一系列的研究成果,但是,如何采用一种简单、有效并能大量可控合成具有 分级结构的纳米/微米无机材料的方法仍是一项挑战性的工作。 研究证实,具有分级结构的纳米/微米金属硫化物具有一些优越性能,但目前在其制 备过程中通常需要借助于模板或者表面活性,体系复杂。本论文中,我们采用乙醇/水简 单的二元组分为溶剂,不用模板或者表面活性,合成了不同形貌和不同排列方式的系列 控而达到可控合成。另外,在该反应体系下,我们采用低温液相合成路线,成功制备出 微米级的片.花.管三级结构CuS。合成过程简单易行、条件温和、无需模板和表面活性 剂、可大量合成。这些优点可为晶体设计生长提供参考。本论文具体内容如下: 1、在乙醇/水二元体系中,以氯化镉和硫脲作为反应源,采用溶剂热法,合成了3D 表明CdS是具有三级结构的晶体。对照实验表明乙醇在形成3D花状CdS组装过程中起 着很重要的作用。基于时间跟踪实验,我们提出了可能的生长机理。并对其光催化性能 进行了研究。 2、通过研究并调控反应条件,包括溶液的极性、反应物浓度比、不同的镉源和硫 源、以及溶液的pH值,可控合成了不向维度、尺寸、形貌和排列方式的CdS。通过比 较和分析以上影响因素,从中得出具有配位能力的硫脲和pH=5.4是CdS形成均一形貌 和尺寸的关键因素。并对不同形貌的CdS进行了光学性质的研究。 2.5H20,在相同的反应体系中,采用与主题实验1相同的合成过程,我们也成功地制备 出具有分级结构花状硫化铅、硫化锌和银耳状硫化铜。这些结果说明在简单的乙醇/水二 元体系中,可以合成系列具有分级结构金属硫化物(CdS,PbS,CuS,ZnS)。 4、在乙醇/水二元体系中,仅以CuCl2和T从为原料,制备出了片.花.管三级结构 合物形式存于溶液中,经02氧化为最终产物CuS。通过对比和时间跟踪实验,我们研 究了CuS生长过程和影响因素,并讨论了其生长机理。 关键词:二元体系,可控合成,分级结构,硫化镉,硫化铅,硫化锌,硫化铜 ABSTRACT materialsformedin hierachical Inrecent biologicalorganism,whichpossess years.Inorganical structuresand formaterials provideduniqueinspirations specialmorphologies,have of hierachicalorder ofresearchershavemadethe by a number assemblyinorganicnanopaticles large ormoleculesand the biological biomimetic appropriatetemplate systhesis,throughselecting as stillis a taskto systhesis macromoleculessubst

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