金纳米结构料的制备及其表面增强拉曼光谱研究.pdfVIP

ofScienceand ofChina University Technology A dissertationfor Master，S degree ofGoldlcdnaancl Preparation Gold—Silica and nanopartiCIeS Their SERSStudies 摘要 摘要 本论文利用溶液化学法、通过控制合成工艺条件发展了金纳米棒及金．二氧 化硅核壳纳米材料的可控制备方法，制备出具有优良SERS性能的金纳米结构 材料。利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、紫外．可见光谱仪和拉曼光谱仪 分别对合成产物进行了SEM、TEM、光学和SERS性能测试，筛选出具有最佳 SERS效应的金纳米材料，最后探讨了金纳米结构材料的形貌、尺寸对SERS增 强效应的影响关系。具体内容如下： (1)经进一步改进种子生长法制备了五种不同长径比(Ib2．06—4．58)的金 纳米棒，并通过界面自组装的方法将金纳米棒组装成膜。研究了溶液中和成膜 后的五种不同长径比金纳米棒紫外吸收特征，以期得到其表面等离子体共振 (SPR)性质。结果表明溶液中的金纳米棒表现出两个明显的横向和纵向的SPR 共振峰，且随着长径比的增大其纵向的SRP峰有明显的红移；而不同长径比的 金纳米棒薄膜的光吸收表现出一个较宽的SPR谱带，谱带变化不明显。以罗丹 纳米棒长径比之间的关系。即随着金纳米棒长径比的减小其薄膜的SERS增强 效果逐渐增大，长径比最小(IP2．06)的金纳米棒薄膜SERS增强效果最好； 并且在两种不同激发光(532nm和780rim)下均有相同的规律。 (2)利用溶液法快速合成直径约40nln的金纳米球，在外包覆Si02壳层， 通过调节加入硅源的量，制备四种不同壳层厚度的Au@Si02核壳结构材料。以 结晶紫(cv)为探针分子，研究了不同层厚的Au@Si02核壳纳米粒子SERS 效应及其变化规律。实验结果表明，Si02壳层越薄，核壳纳米粒子的拉曼增强 效果越好。此外，以最佳SERS增强效果的核壳纳米粒子作为基底，对农药西 维因进行了检测，其检测溶液可低至10弓mol／L(2 mg／Kg)。这一浓度低于国家 标准中规定的粮食和水果中西维因最低残余量。结合便携拉曼光谱仪该基底有 望用于农残的现场快速检测。 (3)在以上实验的基础上，将Si02壳层厚约20 nlil的Au@Si02核壳结构 材料自组装到硅片上，用反应离予刻蚀系统将si02壳层进行刻蚀，通过控制刻 蚀时间得到4种不同Si02层厚的核壳纳米粒子。以CV为探针分子，对四种不 同Si02壳层厚度的核壳纳米粒子进行SERS性能测试，结果表明，随着刻蚀时 摘要 间的延长，基底的拉曼增强效果逐渐增强，这是因为Si02层厚逐渐变薄，金纳 米核的SERS长程增强逐渐增强。 关键词：表面增强拉曼光谱；金纳米棒；Au@Si02核壳纳米粒子；壳层隔 绝纳米粒子增强拉曼光谱 Abstract Abstract Surface—enhancedRaman a spectroscopy(SERS)ispowerfulspectroscopy of chemicalinformation