《常用的表面分析方法》.doc

要进行薄膜材料的研究，就必须了解薄膜材料的成分以及薄膜的表面形态，这些就必须借助表面技术的手段获得。表面分析技术是通过微观粒子与表面的相互作用获得表面信息的。表3.1是一些常用的表面分析方法。 扫描电子显微镜 (SeanningElectronMieroseope，SEM) 当聚焦电子束射向物质时，会产生二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征X射线、透射电子等(图2.27)。通过采集并分析这些“结果信号”，可以获得材料微结构方面的信息。SEM是通过对二次电子和背散射电子的分析获得诸如表面形貌、元素组成等表面信息的。SEM图片的常见衬度分析可以分为两类:表面形貌衬度和原子序数衬度。表面形貌衬度源于二次电子成像，二次电子信号来自于样品表层5-10nm的深度，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感。随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度，从而获得样品的表面形貌信息。原子序数衬度源于背散射电子成像，在相同的实验条件下，背散射电子信号的强度随原子序数的增加而增强。在样品表层平均原子序数较大的区域，产生的背散射信号强度较强，背散射电子像中相应的区域显示较亮的衬度，样品表层平均原子序数较小的区域则显示较暗的衬度。因此，背散射电子像中不同区域衬度的差别实际上反映了样品相应区域平均原子序数的差异，据此可定性地分析样品微区的化学成分分布。由于背散射l匕子强度较弱，在利用原子序数衬度获取关于表面元素组成的信息时，通常需要对样品表面抛光以减弱二次电子对成像的影响。 SEM具有很大的景深，对粗糙的表面，凹凸不平的断口的显示可得到非常清晰的图像，而且立体感很强，因而sEM是研究固体试样表面形貌特征的有力工具。 X射线衍射(XRD) X射线衍射(XRD)是研究晶体结构及其变化规律的主要手段，是材料研究人员必须掌握的基本知识之一。实现XRD测试的设备是X射线衍射仪。原始的X射线衍射仪是1912年W.H.Bragg的电离室探测装置，近代X射线衍射仪的雏形是1943年H.Fridmen设计出来的，上世纪50年代，此技术逐渐得到了普及和广泛应用。 X射线衍射仪的设计基础是晶体对X射线衍射的几何原理。对样品的测试过程如下：X射线发射管产生的X射线照射到测试样品上产生衍射现象，X射线光子接收器接收衍射的X射线光子，测量电路分析处理这些信号后给出精确的衍射线位置、强度和线形等衍射信息，然后由打印设备输出这些作为XRD测试的原始数据。XRD测试可以确定样品的晶体结构、计算晶格常数、研究多晶薄膜材料的晶粒生长取向性、确定多晶材料的晶粒大小、分析薄膜材料中存在的应力等等。XRD技术已经发展成为一门独立的学科。 衍射峰提供的信息有： (l)位置：测量衍射峰的位置，(θ角)可以得到晶胞的尺寸，(点阵参数和晶面间距)、形状(如立方、四方)和取向(可用于测定晶体的定向和晶面)。 (2)强度：测定峰的高度，或者更精确的说是峰轮廓下的面积，得到各峰的相对强度，这是测量晶胞中的原子位置所必需的数据。 (3)形状：峰的形状特别是峰的高度，给出了微晶尺寸，即含有应变的点阵不完整性的信息。结合多晶薄膜的特征，我们可以认为薄膜中晶粒尺寸越大、晶粒取向性越好、薄膜结构越致密，衍射峰的强度就越大。 (4)半高宽 (FWHM) ：Scherrer方程将衍射峰的半高宽FWHM(β)与晶粒的尺寸d联系了起来： d=kλ/(βcosθ) 其中λ是入射X射线波长，θ是衍射峰半衍射角，k是一常数。根据推导方式的不同，k取0.89或者0.94。 拉曼光谱(Raman) 光照射到物质上时会发生非弹性散射，散射光中除有与激发光波长相同的弹性成份(瑞利散射)外，还有比激发光波长长的和短的成份，后一现象统称为拉曼效应。由于分子振动、固体中的光学声子等元激发与激发光相互作用产生的非弹性散射成为拉曼散射(RamanScatting)，一般把瑞利散射和拉曼散射合起来所形成的光谱称为拉曼光谱。拉曼效应起源于分子振动(和点阵振动)与转动，因此从拉曼光谱中可以得到分子振动能级(点阵振动能级)与转动能级结构的信息。于是，测定相对于入射光的散射光的频率变化，即波数移动，就能够进行物质的分析与鉴别。 由于激光具有很好的单色性、方向性，且强度很大，因而已成为获得拉曼光谱的近乎理想的光源。激光器的出现使拉曼光谱学技术发生了很大的变革。 拉曼光谱在材料科学中是物质结构研究的有力工具，在相组成界面、晶界等课题中可以做很多工作。在薄膜结构材料拉曼研究中，它己成CVD(化学气相沉积法)制备薄膜的检测和鉴定手段。拉曼可以研究单晶、多晶、微晶和非晶硅结构以及硼化非晶硅、氢化非晶硅、金刚石、类金刚石等层状薄膜的结构。 在拉曼