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水包水型 CPAM 乳液制备及应用性能研究
摘要
水包水乳液聚合克服了传统聚丙烯酰胺聚合中体系黏度大,反
应热难以传递,产品难以溶解等困难,具有快速溶解,对环境无二
次污染等优点;已有 PAM 水包水乳液产品的生产制备技术都尚未公
开,因此相关的研究意义重大。
制备出稳定的水包水乳液,是该课题的难点之一。本文在常规
的反应单体中添加第三种单体—N,N- 亚甲基双丙烯酰胺(MBA ),有
助形成稳定的水包水乳液,产品可 以稳定存在一年以上;此外,本
研究制备的水包水乳液,不添加无机盐类的小分子以及聚电解质,
以避免其对后续使用性能造成不好的影响。
将 AM/DMC/MBA 进行 PEG 水溶液中的水包水共聚,通过反应
制得了很多种不同的 CPAM 水包水乳液体系。考察了 PEG20000 ,
AM/DMC/MBA ,引发体系,以及聚合反应进行的温度等对聚合物乳
液稳定性的影响;用透射电子显微镜(TEM )对制备的乳液微观形
态进行的研究探索。采用傅立叶红外波谱(FTIR )以及核磁共振波
谱( 1H NMR)分析了聚合物结构,采用凝胶色谱法(GPC )对自制
的 CPAM 的分子量进行了表征;失重-差热(TG-DTA )仪分析了烘
干后产品的的微观结构以及热稳定性;用 X 射线衍射(XRD )研究
了烘干以后粉末状的 CPAM 的结晶性能;考察了乳液的流变性影响
因素,并将该乳液用于高岭土絮凝试验,其主要研究如下:
(1 )以水包水乳液的稳定性为指标,经过研究和探索,得出了
制备出稳定产品的最佳工艺条件:当聚合温度在 20 ℃~60 ℃,
w(MBA)=0.01%~0.03% ,w(PEG20000)=60%~80% 时,w( DMC)=5%~20%之间,
w( KPS)=4%~8% , w( MBA)=0.1% 。
(2 )FTIR 与 1H NMR 图谱分析可知,自制的 CPAM 结构中存
在 AM ,DMC 以及 MBA 结构单元;GPC 测试表明:制备的乳液中
CPAM 的重均分子量最高可以达到 240 万;由 TG-DTA 得出的图谱
I
显示出制备的产品有优异的耐热性,在 260 ℃以下可以稳定存在;
XRD 分析证明,制备的 CPAM 乳胶膜以非晶形结构为主;TEM 拍摄
的乳液微观形态照片,分散相液滴以球状和丝状分散于体系当中。
(3 )乳液流变性能测试表明,自制的水包水型阳离子型乳液具
有剪切变稀的特性;当 w(PEG20000) ≤100%,提高体系中 PEG 用量,
表观黏度也有所增加;当 w(PEG20000) ≥100%,随着 w(PEG20000) 提高,
水分散体系的表观黏度会降低直至趋向于特定值。
(4 )NaCl 盐水溶液稀释后水包水乳液,稳态流变表明:我们需
要对乳液的耐盐性能进行改进。
(5 )水包水 CPAM 乳液黏弹性测试,可以看到制备的产品表现
出较强的黏弹性能。
(6 )对高岭土的絮凝实验表明,在聚合温度为 40 ℃,反应时间
5h~8h ,w(PEG20000)=80% 、w(KPS)= 0.8% , w(MBA)=0.3% ,w(DMC)= 10% ,
产品的絮凝效果较好。将 PAC 与 CPAM 配合使用,絮凝性得到很大
提高。
关键词: 阳离子聚丙烯酰胺,水包水乳液,高岭土,絮凝实验,流
变,耐盐性
II
STUDY ON WATER-IN- WATER TYPE CATIONIC
POLYACRYLAMIDE EMULSION
ABSTRACT
Water-in-water emulsion polymerization can remedy those defects
that traditional polymerization methods is of :high visco
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