CeO2纳米粉体的一步熔融法制备及表征.pdfVIP

第29卷第6期 稀 土 V01．29．No．6 2008年12月 ChineseRareEarths December2008 Ce02纳米粉体的一步熔融法制备及表征 郭贵宝1’2，王正德1，虎小平1，安胜利2，3* (1．内蒙古科技大学生物与化学工程学院，内蒙古包头014010； 2．北京科技大学冶金与生态学院，北京 100083； ： 3．内蒙古科技大学材料与冶金工程学院，内蒙古包头014010) 摘要：采用熔盐法制备了氧化铈纳米粉体，探讨了改变铈与熔融盐之间的比例和烧结温度对粉体粒度的影 响，确定了可控粉体的最佳实验条件。通过TG—DTA、XRD、TEM、BET等测试方法对其物相、颗粒度、分散性、颗粒 形貌和比表面积等性能进行了表征。结果表明，烧结温度为400。C、熔融盐与铈比为3：1时，制备出分散性好、呈良 好的结晶状态的类球状纳米晶粒，比表面积为84．9 m2·g-‘，平均粒径为10．7nm；随着烧结温度的升高，粉体的粒径 逐渐增大，当烧结温度为600℃时，粒径为26rim。 关键词：纳米粉体；Ce02；熔融盐；团聚 文献标识码：A 文章编号：1004_0277(2008)06．0017．04 中图分类号：TQl33．3；0614．33 Ceo，纳米粉体可广泛用于塑料、橡胶、玻璃、陶 1 实验部分 瓷等领域【l_3J。目前，Ce02粉体的年消费量近万吨。 其应用性能不但与氧化铈的纯度、结构有关，而且粉 1．1试剂 体的粒度、分散性以及形貌等对粉体的应用具有较 大的影响。目前，纳米颗粒通常在常温条件下进行 A．R，天津市大茂化学仪器供应站；LiN03，A．R，天津华 制备，制备方法较多，如沉淀法【4,5J、水热法圳，微乳 东试剂厂。 1．2 Ce02粉体的制备 液法[6】6、溶胶一凝胶法【7,8J等。但由于Ce02超细颗 粒具有极大的表面活性，在干燥、焙烧阶段均容易产 生团聚、烧结，从而使合成的纳米粒子的粒径增大。 这些方法存在试剂成本较高、设备要求苛刻或团聚 钵内研细，混匀，在坩埚中烘干后，放入电炉中分别 严重等缺点。如何以简单的制备方法得到颗粒均 加热至400℃、500℃、600℃，取出冷却至室温，加入 匀、晶型良好的超细粉体并避免在干燥、焙烧阶段的 蒸馏水，洗掉可溶盐，然后过滤、烘干，即得到超细 团聚具有重要意义。 Ce02粉体。 本文利用一步熔融法制备了经400℃灼烧后具 1．3粉体的观察和表征 有良好分散性、粒径分布均匀的ce02粉体。铈盐的 用日本理学D／MAX—IIB型自动粉末X衍射 分解温度高于熔融盐的共熔点，升高温度熔融盐熔 仪分析在不同灼烧温度下所得粉体的物相表征。用 化，铈盐熔解在熔融盐体系中，继续升高温度，铈盐 日本JEM一200CX型透射电镜对粉体的形貌、颗粒 度大小及团聚状况进行观察，用BET吸附法测试粉 分解成Ce02，熔融的盐有效地防止ce02粉体在高温 下团聚及烧结，盐系还可以重复使用，有效地降低了 体的比表面积S，所用仪器为美国COUmR公司产 成本，在实验和生产中都具有重要的意义。 收稿FI期：2007-04-03 荩企项目：内蒙古科技厅攻关计划项目；教育部人才基金项目 作嚣简介：郭贵宝(1970．)，男，山西朔州人。博．1：研究生，研究方向：稀土材料与应用。 *通讯联系人 万方数据 18