色谱分析法 研究生 吉林医药学院.pptVIP

第十六章 药品质量控制中的现代 分析方法与技术 基本要求 毛细管气相色谱分析法 手性药物的液相色谱分析法 核磁共振光谱分析法 气相色谱-质谱联用技术 基本要求 3．毛细管柱的性能评价评价指标：分离效率、表面惰性、热稳定性。评价方法：在一定的色谱条件下，分离各种测试物质，获得的特征性数据和峰对称性，以此来评价柱效和表面活性。在测定了柱效和表面活性之后，用流失速率试验来评价热稳定性。 溶液直接进样 进样口温度应高于柱温30~50；采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样，进样量一般不超过数微升，色谱柱越细，进样量应越少，毛细管气相色谱法中，一般应分流以免过载。 顶空进样 适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。供试液在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在非气态和气态达到平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。 （三）应用示例----人尿中劳拉西泮的检测1.测定意义：劳拉西泮(简称LRZ)上用为催眠、镇静和抗癫痫药物 ,常被犯罪分子作为麻醉药物用于麻醉抢劫等麻醉后犯罪。为了确证这类案件的性质 ,经常需要对受害人的血、尿等体液中麻醉药物或其代谢物进行检测。人体摄入该药后其血液中药物浓度较低 ,且犯罪分子所用药量一般不使受害人死亡,而且此类案件一般报案较迟，因此血中药物浓