农副产品中亚硫酸盐的测定.docxVIP

XXX实验室检测中心 管理体系文件 作业指导书 （第A版 第0次修改） 文件编号： 编写： 审核： 批准： 批准日期： 受控状态：□ 受控 □ 非受控 正副版本：□ 正本 □ 副本 持有者： 发布日期： 实施日期： 作业指导书文件编号：第1页 共5页标 题：农副产品中亚硫酸盐的测定第A版 第0次修改颁布日期：2014年 月 日1.目的 使农副产品中亚硫酸盐的测定处于受控状态，保证亚硫酸盐检测结果的准确性与一致性； 规范参加本项目检测工作人员的操作规程。 2.适用范围 适用于农副产品中亚硫酸盐的测定； 本方法检出限:1mg/kg 3.引用标准 食品中亚硫酸盐的测定 GB 5009.34-2003 中华人民共和国国家标准 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6682-2008； 4.概述 亚硫酸盐，通常指二氧化硫及能够产生二氧化硫的无机性亚硫酸盐的统称，是一类很早即在世界范围内广泛使用的食品添加剂。大量使用亚硫酸盐类食品添加剂会破坏食品的营养素。亚硫酸盐能与氨基酸、蛋白质等反应生成双硫键化合物，能与多种维生素结合，特别是与维生素B1的反应为不可逆亲核反应，结果使维生素B1裂解为其它产物而损失。由此，FDA规定亚硫酸盐不得用于作为维生素B1源的食品。我国规定生产A级绿色食品不得使用硫磺漂白剂。亚硫酸盐能够使细胞产生变异，亚硫酸盐会诱导不饱和脂肪酸的氧化。动物长期使用含亚硫酸盐的饲料会出现神经炎，骨髓萎缩等症状，并对成长有障碍。 5.测定 5.1 原理 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，此络合物于波长550nm处有最大吸收峰，且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比，可以比色定量。结果以试样中二氧化硫的含量表示。 5.2 试剂 5.2.1 四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。 作业指导书文件编号：第2页 共5页标 题：农副产品中亚硫酸盐的测定第A版 第0次修改颁布日期：2014年 月 日5.2.2 氨基磺酸铵溶液(12g/L)。 5.2.3甲醛溶液（2g/L）：吸取 0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。 5.2.4淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。 5.2.5亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL 5.2.6乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。 5.2.7盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19 H18 N2CL.4H2O:p-rosaniline hydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。取出20mL，置于100 mL容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。 5.2.8碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。 5.2.9硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100 mol/L]。 5.2.10二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定量滤纸过滤备用。 吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入20.00 mL碘溶液（0.1mol/L），5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以0.100mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。另取100 mL水，准确加入0.1mol/L碘溶液20.0 mL、5mL冰醋酸，按同一方法做试剂空白试验。 二氧化硫标准溶液的浓度按式(1)进行计算。 式中： X——二氧化硫标准溶液浓度（mg/mL）； V1——测定用亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）； 作业指导书文件编号：第3页 共5页标 题：农副产品中亚硫酸盐的测定第A版 第0次修改颁布日期：2014年 月 日V2——试剂空白消耗代硫酸钠标准溶液体积（mol/L）； C——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度（mol/L）； 32.03——每毫升硫代硫酸钠[c(Na2S2O3·5H2O)=1.000mol/L]标准溶液相当于二氧化硫的质量(mg)。 5.2.11二氧化硫使用液：临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2μg二氧化硫