实训六水的硬度测定.docVIP

实训六 水的硬度测定(P76) [实验目的] 1. 了解测定水总硬度的意义和硬度的表示方法。 2. 掌握测定水的总硬度的原理和方法。 [实验原理] 含有较多钙盐和镁盐的H2O称为硬水。测定水的硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的含量。 CaCO3 的质量，即每升水中含有 CaO（或CaCO3） 的毫克数表示，单位为 mg·L-1 ；另一种以度 ( °) 计：1硬度单位表示 10 万份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ， 1° ＝ 10ppm CaO 。 一般把小于4°的H2O称为很软的水，4°~8°称为软水。8°~16°称为中等硬水，16°～32°称为硬水，大于32°称为很硬水。生活用水的总硬度一般不超过25°。各种工业用水对硬度有不同的要求。水的硬度是水质的一项重要指标，测定水的硬度有很重要的意义。 测定Ca2+、Mg2+总量时，用缓冲溶液调节溶液的pH为10。以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。铬黑T和EDTA都能与Ca2+、Mg2+形成配合物，其稳定性CaY2＜MgY2-＞MgIn-＞CaIn-。因此，加入铬黑T后，它先与部分Mg2+配合生成MgIn-（紫红色）。当滴加EDTA标准溶液时，EDTA首先与游离的Ca2+配位，其次与游离的Mg2+配位，最后夺取Mgln-中的Mg2+，使铬黑T游离出来，溶液由紫红色变为纯蓝色，指示达到终点。滴定前： M + EBT M-EBT (红色) 主反应： M + Y MY 终点时： M-EBT + Y MY + EBT (红色)（蓝色） 滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。[仪器与试剂] 1．仪器 酸式滴定管???烧杯?移液管????容量瓶 量筒?锥形瓶 2．0.01 mol·L-1?EDTA标准溶液 NH3·H2O－NH4Cl缓冲溶液（pH＝10）铬黑T指示剂???HCl溶液1:1???NN3·H2O 1:1 [实验步骤] 1．EDTA溶液的标定??准确称取0.15～0.20g处理过的金属Zn，置于100mL烧杯中，加入15 mL 1:1 HCl溶液，盖好表面皿，使Zn完全溶解。以少量蒸馏水冲洗表面皿，将溶液定量转入250 mL容量瓶中，加H2O稀释至刻度，摇匀。 用移液管吸取此溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中，逐滴加入1:1 NH3·H2O至开始出现Zn(OH)2白色沉淀为止，再依次加入10 mL pH=10的氨性缓冲液，20 mL蒸馏水，少许（约0.1g）铬黑T指示剂，摇匀。然后用待标定的EDTA溶液滴至溶液由紫红色变为纯蓝色[1]，记下所消耗的EDTA溶液的体积。平行测定三次，计算EDTA溶液的浓度。2．水的总硬度的测定用移液管移取水样0.00 mL于250 mL锥形瓶中，加入5mL NH3·H2O NH4Cl缓冲溶液，加铬黑T指示剂，摇匀。用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，记录EDTA的用量。平行测定三次。[数据记录与结果计算]（按书P77计算） 相当于CaCO3含量（总硬度）： 式中：cEDTA——EDTA标准溶液的浓度（mol·L-1）； VEDTA——EDTA标准溶液得体积（mL）； MCaCO3——基准物质（CaCO3）的摩尔质量，100g·mol-1； V水样——水样的体积。 [问题与讨论] 1、?配位反应进行较慢，因此滴定速度不宜太快，尤其临近终点时更宜缓慢滴定并充分摇动。 ?、测定水的硬度时，少量Fe，Cr，Mn等离子有干扰，可加1～3mL 1：2三乙醇胺水溶液以掩盖。 ?若水样中含有微量时Cu2+，指示剂终点变色不清楚。应先在水样中加0.5～4.5 mL 2% Na2S溶液，使之生成CuS沉淀加以掩蔽。 ?铬黑T指示剂可配成溶液：0.5 g铬黑T加0.5 g盐酸羟胺溶于100 mL 95%酒精。此指示剂仅可保存数天。 pH=10？