库仑分析法测VC药片中的抗坏血酸的含量学生.docVIP

库仑分析法测VC药片中的抗坏血酸的含量 一、实验目的 1． 熟悉库仑仪的使用方法和有关操作技术； 2．学习和掌握库仑滴定法测定抗坏血酸的基本原理。 二、实验原理 库仑滴定是由电解(恒电流或恒电位)产生的滴定剂，在电解池中与被测定物质定量反应来测定该物质的一种分析方法。若电解的效率为100%，电生滴定剂与被测物质的反应是完全的，而且有灵敏的确定终点的方法，那么，所消耗的电量与被测物质的量成正比。 根据法拉第定律可进行定量计算。计算式如下： m=QM/nF) 式中： m—被滴定抗坏血酸的质量； Q—电极反应所消耗的电量； M—被测物抗坏血酸的分子量（176.1）； F—法拉第常数，96487； n—电极反应的电子转移数。 电流库仑法测Vc实验装置 本实验使用KLT-1型通用库仑仪，用恒电流电解KBr酸性溶液，产生的Br2。 阳极： 2Br-=2e+Br2 阴极： 2H++2e=H2↑Br2来测定抗坏血酸的含量。抗坏血酸与溴能发生氧化—还原反应： 上述反应能快速而又定量地进行，因此通过电生Br2来“滴定”抗坏血酸。滴定终点用双铂电极电流法指示。在双铂指示电极间加一小的极化电压（约150mV）,由于抗坏血酸和脱氢抗坏血酸电对不可逆性，它们不会在电极上发生氧化还原反应。在滴定的等当点前，由于溶液中没有过量的Br2存在，阳极处于理想极化状态，所以只有极微小的残余电流通过。一过等当点，溶液中有了过量Br2，则指示电极上便发生如下反应。 阳极： 2Br-=2e+Br2 阴极： 2H++2e=H2↑三、实验仪器及药品 仪器 KLT—1型通用库仑仪、电磁搅拌器、电解池装置（双铂工作电极、双铂指示电极） 移液管 1mL 量筒100mL 电解液 1:2 HAc与0.5M KBr溶液等体积混合 样品：准确称取一片Vc药片，溶于二次蒸馏水中定容为250mL 四、实验步骤 1. 按仪器使用说明打开电源开关，预热20~30分钟。 2. 清洗玻璃仪器，小心搅拌子倒入下水道。 3. 量取KBr电解液50mL于电解池中，放入搅拌子。用滴管取电解液滴入工作阴极套管内，使其高出外部液面。将清洁的电极插入溶液，把电解池放在磁力搅拌器上，用夹子固定好，开启搅拌器，调节适当的转速。 4.把量程选择到5mA，电流微调（顺时针）先放在最大位置，工作选择掀下‘电流’键（指示电极应夹在两个铂片指示电极上）。滴定终点等当点曲线变化选择‘上升’键，然后按下‘启动’键，再按下‘极化电位’键，调节极化电位旋钮，使表头指示极化电位约为150mV，释放‘极化电位’键。按一下电解按钮，红灯灭，‘工作-停止开关’置于工作，进行预电解，电解到终点时表针迅速向右偏转，红灯亮，电解终止。 5. 释放‘启动’键，取1.00mL抗坏血酸标准溶液于电解池中，插好电极，掀下‘启动’键，按一下电解钮进行电解，记下等当点时所消耗的电量（毫库仑数）。再重复测定样品溶液两次，若电解池中溶液过多，可倒去部分溶液后继续使用。（注意：取标准溶液和样品溶液各用一只移液管） 5.用样品溶液按步骤4测两次 6.实验完毕后应洗净电解池及电极，并注入蒸馏水（小心转子倒掉） 五. 数据处理 1. 电流效率的计算： η=Q样/Q测?=[(m/M)nF]/Q测 Q测ηQ测/nFG 3. 相对平均偏差 六、思考题 1．电解液中加入KBr和冰醋酸的作用是什么？ 2．所用的KBr如果被空气中的O2氧化，将对测定结果产生什么影响？ 3．电解过程中，阴极不断出现H2会对电解液的pH值有何影响？ 4．为何电解电极的阴极要置于保护套中，而指示电极则不需要？ 5．如何确定本实验库仑滴定的电流效率达到100%？