微波法快速节能制备硒纳米线.pdfVIP

· · 技术与研究 427 微波法快速节能制备硒纳米线 黄 飞 张卫新“ 杨则恒 王 强 (可控化学与材料化工安徽省重点实验室 合肥工业大学化学工程学院 安徽合肥 230009) 摘 要：本文以Se0。为硒源，以绿色试剂葡萄糖为还原剂，采用快速节能的微波加热法制备出t—Se 纳米线。所制样品的结构与形貌用X射线衍射(XRD)仪、透射电子显微镜(TEM)及扫描电子显微镜 (SEM)进行测试表征。分别对制备的硒纳米线及市售硒粉进行电化学性能测试，结果表明：相对于市售 硒粉而言，微波法制备的硒纳米线不仅具有易氧化、难还原的特性，而且在还原时具有极好的放电行为。 与常规加热法相比，微波加热法具有高效、节能、省时、无污染等特点，为纳米材料的合成提供了一种快速 节能的新途径。 关键词：Se纳米线；快速节能；微波加热；线性扫描 引 言 硒是重要的半导体材料，可用于太阳能电池、整流器、硒鼓等光电子学领域。硒又是人体必需的重要 微量元素，具有增强机体免疫能力、抗癌和防病等多种功能[1]。 近年来，一维硒纳米材料(纳米棒、纳米线等)因其潜在的优异的光学性能及电学性能等特性和诱人 的应用前景而引起了化学家及材料科学家们的广泛关注，已有多种方法制备一维硒纳米结构。例如： JiangZY等[z]以硒粉为原料，采用激光烧蚀法制备出了直径在70nto到几百纳米、长度在几个微米的t— Se纳米棒。ZuoM等[31以碳粉和硒粉为原料，在管式炉中加热至500℃，煅烧2h后得到直径在20nm一．． 60nm、长度在几十微米的t—Se纳米线。ChenYT等[41利用水热法以亚硒酸为硒源，以水合肼为还原 剂，在110℃温度下2h制备出平均直径在400nm、平均长度为1肛m的t—Se纳米棒。 微波由于其独特的加热机理，除少量传输损耗外，几乎没有其他损耗，故热效率高，与传统的电加热、 远红外加热相比节能l／3～1／2以上。微波加热法因具有快速、高效、绿色、节能等特点，受到人们的普遍 得t—Se纳米线，并对其物相与结构进行了表征。分别将制备的硒纳米材料、市售的硒粉制作成工作电 极，在三电极体系中，对它们进行了电化学性能测试，与市售硒粉相比较，我们发现微波法制备的硒粉在 还原时具有极好的放电行为。 * 国家自然科学基金，安徽省自然科学基金(070414165)以及舍肥市重点科技计划项目资助。 ** 材料合成及应用。 ·428· 安徽节能减排博士科技论坛论文集 1 实 验 1．1 t—Se纳米线合成 体实验参数见表1。 1．2产物物性表征 电子显微镜(TEM)及JE()L一7500B型场发射扫描电子显微镜(SEM)观察样品的形貌与结构。 表1制备纳米结构se的实验参数 反应温度 反应时间 产物成分 样品编号 反应体系组成 (℃) (rain) 与形貌 H12 SeOz(2．2mg)+C606(20．8mg)+ 1 一 100 20 t—Se纳米线 PVP(0．8mg)+NH3·H20(2ml15％) Se02(2．2rag)+C6H”06(20．8mg)+ 2 160 20 t—se微米球 H20(2m1) Se02(2．2mg)+C6H1206(20．