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第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE )摇 研究报告 第3 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年3 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 349 ~353 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.20781 芯片纳流动注射鄄等离子体质谱测定血浆中的铂 1 * 2 2 * 1 1,2 吴春玲摇 程和勇 摇 刘金华摇 徐子刚 摇 殷学锋 1 (浙江大学化学系,杭州310027 ) 2 (杭州师范大学材料与化学化工学院,杭州310036 ) 摘摇 要摇 本研究基于微芯片设计了一个纳流动注射系统。 将样品装载到芯片的采样通道,通过八通阀的阀位 切换实现纳升试样带注射到等离子体质谱。 注射体积取决于采样通道的尺寸,5 ~25 mm 长的采样通道引入 试样体积为40 ~200 nL 。 此纳流动注射系统具有试样消耗低、进样精度高(优于3.0% )、进样死体积极低(接 近零)和加工简便等优点。 芯片纳流动注射系统的进样量和载流流速分别为200 nL 和20 mL/min ,可获得峰 高最强、峰宽较窄的瞬时信号峰。 最佳条件下纳流动注射系统的绝对检出限为2 .54 fg ,比常规进样系统改善 了3244 倍,样品通量48 h-1 。 10 次测定20 mg/L Pt 标准溶液和血浆样品S1 的精密度分别为 1.5% 和2 .7% 。 采用纳流动注射系统和常规进样系统测定的6 个血浆中Pt 含量一致,加标回收率为94 .3% ~103.0% ,表明前 者具有很好的准确性。 关键词摇 微流控芯片;纳流动注射;等离子体质谱;血浆;铂 1摇 引摇 言 在新药研发过程中,监测药剂及代谢产物的浓度有助于了解其药代和药效动力学等信息,可指导临 [1,2] 床诊断,并有利于评价药剂生产人员的职业暴露风险 。 采用化学放射进行的常规检测虽然不受代谢 物结构的影响,但合成放射性标记的药剂费时而昂贵。 对于含贵金属(Pt, Au, Ru 等)、含卤素(I, Br, Cl )和含硫的药剂,等离子体质谱(ICP鄄MS)因其高灵敏和元素特异检测特性成为分析这些药物的最佳 [1 ~3] 手段之一 。 顺铂、奥沙利铂和卡铂是一类广泛使用的抗癌药,用ICP鄄MS 测定组织、血样和尿液中的铂浓度已 [3] 成为常规有效的分析技术 。 但是,等离子体质谱中广泛使用的常规气动雾化器的样品消耗量大 [4,5] (0 .5 ~2 mL/min ) ,直接分析样品量稀少的血样比较困难。 即使采用微量雾化器,试样消耗量仍为 [5] -5 100 mL 左右。 用载流将间断样品带引入微量雾化器雾化 ,可将消耗的样品量降低至10 L 以下。 本 研究组已使用八通阀注射约17 mL (阀