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高氯酸湿式消化样品现象浅析 1.实验对象和实验材料 食品样品：百事可乐、九珍果汁、上校鸡块、深海鳕鱼条、香辣鸡翅、蛋糕、酱板鸭； 化妆品：婴儿润肤霜。 2.消化用设备及试剂 2.1 设备：数显恒温电热套(带温度计)；水浴箱；三角瓶或圆底烧瓶或高脚烧杯；小漏斗；玻璃珠(大小均一)；移液管；刻度吸管；洗耳球；通风柜；电子天平(BT-214D)。 2.2 试剂：高氯酸(优级纯)；硝酸(优级纯)；硫酸(优级纯)；混酸(GB5009.12-2010，硝酸+高氯酸：9+1)；纯水。 3.消化过程及实验现象 依据方法要求用电子天平(BT-214D)取适量固体半固体样品(液体样本用移液管取样)；同时做空白对照试验。 3.1砷-GB/T5009.11-2003，加适量的硝酸、定量的硫酸，浸泡过夜。加3至4粒玻璃后，于电热套上加热。加热至液体10ml左右，仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加10ml硝酸，再加热至10ml左右观察，如此反复两三次(注意避免炭化)，如仍不能消解完全，则加入高氯酸2ml，继续加热至消解完全，再持续加热至高氯酸的白烟散尽，硫酸开始冒白烟。放冷，加25ml纯水，再蒸发至硫酸冒白烟，转移定容。 3.2 铅-GB5009.12-2010：加混合酸，浸泡过夜。加3至4粒玻璃以及小漏斗后，于电热套上加热消解。若变为棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带换色，放冷后定