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液质联用法检测镇静安神类中药制剂及保健品中非法掺入的化学品.pdf
2012 13 6 454 DrugStandardsofchina2012 VoI.13No.6
中国药品标准 年第 卷第 期
-1 -1 表 5 样品残 留溶剂测定结果
mL 80% 0.5mg mL 100% 0.6mg
-1
mL 120% 的对照 品溶液 精密称取供试 品 批 批号 乙酸/% 乙醇/% 乙醚/% 丙酮/%
100301 0.1g 9 20mL 100301 未检 出 0.009 0.0002 0.0006
号 约 共 份 分别 置 顶空 瓶
100302 未检 出 0.009 0.0002 0.0006
1mL 80% 100% 120%
中 加水 再精密加入 对 照
100303 未检 出 0.009 0.0002 0.0006
1mL 3
品溶液 各 份 加盖 密封 测定 同时制备 药典限度/% 0.5 0.5 0.5 0.5
供试 品溶液 同法测定 扣除样品中相对应 的残留溶
剂峰面积 计算 回收率 同法测定乙醇 乙醚 丙酮 3 讨论
结果见表 4
3.1 乙酸与乙醇 乙醚 丙酮 的极性相差太远 在同
一系统下很难做到 四者 的峰对称性和分离度等均达
表 4 回收率试验结果 n=9)
到要求 故采取在两个色谱系统 中进行测定 同时
残留溶剂 平均 回收率/% RSD/%
由于乙酸的沸点高 在顶空气相色谱 中响应值太低
乙酸 99.8 4.7
故实验 中测定乙酸的 RSD相对偏高
乙醇 97.8 3.3
3.2
乙醚 102.3 2.0 进行系统适用性试验时 色谱 图中相邻峰 的分
丙酮 103.7 2.3 2.0 45000
离度均大于
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