高考化学考前专项冲刺集训 第八题 综合实验题.docVIP

第八题　综合实验题 题组一　有机物制备实验过程分析 1．邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新型的食品抗氧化剂，其制备原理如下： 反应物或生成物的有关数据如下： 相对分 子质量 熔点 沸点 在二甲苯中的溶解性 TBHQ 166 125～130 276～281 溶于热的二甲苯 DTBHQ 215 321 ℃ 易溶于冷的二甲苯 实验过程中的主要步骤如下： 向仪器c中加入5.5 g(0.05 mol)对苯二酚、5.0 mL浓磷酸及20 mL 二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。 缓缓加热到100～110 ，慢慢滴加7.5 mL(0.08 mol)叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液，30～60 min滴完。 升温到135～140 ，恒温回流2.5 h。 将反应液冷却到120 ，直到反应完成。 将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤仪器c，洗涤并倒入烧杯中。 冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。 用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。 称量产品的质量为6.649 g。 (1)写出图中仪器名称：a________，b________。 (2)磷酸在实验中的作用是______________________________________________________。 (3)步骤中二甲苯的作用是____________________________________________________。 (4)步骤中反应完成的标志是__________________________________________________。 (5)步骤中回收滤液中二甲苯的方法是__________________________________________。 (6)步骤脱色时，可用的脱色剂是________；重结晶时采用________(填“热”或“冷”)的二甲苯。 (7)本次实验产率为________。 答案　(1)温度计　球形冷疑管　(2)催化剂 (3)作溶剂，稀释叔丁醇　(4)不再有回流液　(5)蒸馏 (6)活性炭　冷　(7)80.1% 解析　题干图中的仪器包括三颈烧瓶(c)、温度计(a)、搅拌器、恒压滴液漏斗、球形冷凝管(b)；本实验中利用磷酸作酸性催化剂，用二甲苯作溶剂，一是防止局部温度过高，生成副产物DTBHQ，二是考虑DTBHQ溶于冷的二甲苯，可除去产品中的DTBHQ。TBHQ的理论产量为0.05 mol×166 g·mol－1＝8.3 g，实验产率为×100%≈80.1%。 2．冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。 化学反应原理和实验装置如下所示： 产物的有关数据如表所示： 相对分 子质量 密度/g·cm－3 沸点/ 溶解性 冬青油 152 1.180 222.2 微溶于水 实验步骤如下所示： 向三颈瓶中加入6.9 g(0.05 mol)水杨酸和24 g(0.75 mol)甲醇，再小心地加入6 mL浓硫酸，摇匀。 加入2粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器a，在石棉网上保持温度在85～95 ，回流1.5 h。 反应完毕，将烧瓶冷却，加入50 mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50 mL 5%碳酸氢钠溶液和30 mL水洗涤。 将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5 g无水氯化钙。 最后将粗产品进行蒸馏，收集221～224 的馏分，其质量为6.8 g。 请回答下列问题： (1)本实验中浓硫酸的作用是____________________。 (2)装置中仪器a的名称是________________，进水口为________(填“”或“”)。温度计的适宜规格为__________(填代号)。 50 ℃　100 ℃　300 ℃ (3)用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是__________________；用水洗涤时，产品在________(填“上”或“下”)层。 (4)加入无水氯化钙的目的是__________________。 (5)本次实验中冬青油的产率为________。 答案　(1)催化剂、吸水剂　(2)冷凝管　　 (3)除去水杨酸和硫酸　下　(4)除去粗产品中的水分 (5)89.5% 解析　(1)本实验的反应原理是酯化反应，浓硫酸是酯化反应的催化剂，同时，利用浓硫酸吸收生成的水，促进平衡向右移动，提高产率。 (2)仪器a叫冷凝管，水从下口流入，上口流出，可提高水的利用率。实验温度控制在85～95 ，应选择量程为100 的温度计。 (3)用碳酸氢钠溶液洗涤除去粗产品中未反应的水杨酸和硫酸。根据密度的数据知冬青油的密度大于水的密度，故产品在下层，水溶液在上层。 (4)用无水氯化钙吸收粗产品中的水分，避免蒸馏时水分进入产品中。 (5)理论上甲醇过量是使水杨酸完全反应，