热历程对聚苯硫醚树脂结晶度和性能的影响.pdfVIP

维普资讯 Vol12 高分子材料科学与工程 No 4 1996年 7月 POLYMERICMATERIALSS(IENCEANDENGlNEERlNG Ju[ }996 热历程对聚苯硫醚树脂结晶度和性能的影响。 1ol- 堑垡张清韩冬林 旦主堂 7l?’ 张 清 韩冬林 周文瑞， 摘 要 A用。sc研究了线型聚苯硫醚P(PS)在氨气气氛中高于熔点热历程下姑晶度(置)和热性能的变 化 ，提 出由第一班与 第二波洲得的足 差异来表征 pPS氧化交联的程度 结果表明。琏热历程盈度提 高燕时间延长，氧化史联程度加深 ；x 降低 ；玻璃化温度 ( )提 高。研 究结果为长期耐高温 PPS／GF 复台材料蚺许的热层压工艺提供技采依据 碗，醚 槲 置 翅 南 线型聚苯硫醚(PPS)树脂是一种高结晶度的聚合物 。有关PPS的结晶度已有多种报导，如 X光衍射法测得的PPS原粉的结晶度约为 75 ，熔融比焓法测定高分子量PPS的结晶度达 7O一8 ” 复合材料级PPS树脂结晶速度快，而且在挤拉工艺过程 中即可达到 4O ～50％的 结 晶度 ]。 对于线型 PPS树脂而言，尽管属高结晶度的聚台物 ，但在熔融冷却或退火时，因热历程不 同结晶状态羞异亦较大。线型PPS在 300℃以上空气气氛中热处理 ，所发生的氧化交联或支 链增长 均会引起结晶度的变化。只要用DSC定量分析结晶度 ，即可了解PPS树脂氧化交联的 程度 。 本文对线型 PPS树脂加工热历史与结晶度 性能间的 内在联系进行研究，并寻求变化的 规律 ，为初步建立 PPS复合材料成型工艺理论提供实验基础 。 l 实验部分 1．1 试样 高分子量PPS树脂 (硫磺溶液法，代号 39500)：对数 比浓粘度 0．22dL／g(206C，一氯代 萘为溶剂，浓度为 0．4g／1O0mL溶液，丽 =35×10 高分子量 PPS树脂(对二氯苯一硫化钠 法，代号9301)．熔融粘度 1546Pa·s(303c)；代号9302 ，熔融粘度 375Pa·s(303C)。 l_2 测试 国家重 点化学工程联台实验室浙江大学囊台反应丁=程宴验室开放基金课题 收捣 日期 ：1994一l2—09；修改稿恒到 日期 ：l995—05一O1 维普资讯 高丹 f椅抖抖学 E程 用 Perkin—Elmer公司DSC7差示扫描量仪热进行测试 ．实验结果 由联机的PCSeries微型 计算机进行数据处理 试样升温至 285C左右，然后淬火，或在 98--2C退火后，在N 保护下 以2O℃／min的升温速率河l定玻璃化温度 。 原粉或经各种热历程后的树脂，在 N 保护下．以 10C／rain的升温速率测定讨脂熔 点 ( )及熔融热 (。 )。PFS结晶度 由下述公式计葬： X 一 ／＼Ho× 1O0％ 式中X 为结 晶度；A 为试样的结晶熔融热； 为试样完全结晶的熔融热 ；PFS的 为 8O．75J／g “ Tab． 1 The influences of quenching and annealing on cr~-tall