苯乙烯—N苯基马来酰亚胺共聚物的制备和研究.pdfVIP

维普资讯 V 1．13 高分子材料科学与工程 No．6 1997年 l1月 P(WNMERICMATERIAtS SCIENCEAND ENGINEERING Nov．1997 苯 乙烯一N苯基马来酰亚胺 共聚物 的制备和研究 1 袁晓燕盛京 7 f¨j厂 摘 要 以过氧化莘甲酰为引炭科水为悬浮分散介质，用悬浮共聚合反应制备 了苹 乙烯一N革基马束酰 亚胺其聚轴。用元素分析法确定 了共聚曲 内氟合量与单体蛆成比问的蔓摹，进而计算出两单体的竞 聚丰 ，井计算出相应 的 值 。动态力学分析结果显示，当单体组成 比在一定范日内变化时．共聚勒 的玻璃化转变温度基奉恒定。综夸各实验参敷 ，表明用水悬浮法制备的笨 乙烯一N苯基马柬酰亚胺 般 定 N 关蕾词 苯基马来酰亚胺，悬浮共聚台．交替共聚，竞聚率砷孝z，霹甲)臻劫f，巽， 黎仰 ，， 一 敌 笔 N苯基马来酰亚胺 (NPMI)分子 上的 a、口不饱和酰亚胺 的环状结构 ，能有 效地限制分子链 的旋转 ，大 分子链上含有 此基团 以后，聚合物 的玻璃化转变温度 ( )明显升高 ，能赋予聚合物 很好 的耐热性 ，是 一种 有应 用价值的共聚单体 “一。NPM]与有关单体 ；丙烯 酸 甲酯 (MA)、甲基 丙 烯酸甲酯 (MMA)和苯 乙烯 (st)在溶剂 中的二元共聚合反应 ，已有文献报导 卜 。研究表明，s1 和 NPMI两种单体在溶剂中有 明显的交替共聚倾 向。本文 旨在研究NPMI和 st两单体在水相 悬浮共聚合反应过程 中，单体组成 比对共聚物组成 、特性粘数和 的影响，同时还蔼!l定 了两单 体共聚合时的竞聚率 ，并计算相应的Q值和 值 。 1 实验部分 1．I 原料 NPMI反应前在乙醇／水溶液中(乙醇 ／水=1：2+体积 比)重结晶。st反应前先用 10 (质 量)的NaOH溶液洗 涤，再用去离子 水洗 涤，最后减压蒸值后使用 。引发剂选用过 氧化苯 甲酰 (B ))，分析纯 ，在 甲醇中重 结晶后使 用 I_2 共聚合反应 在 100mI承压玻璃 管内加入 定量 的去离子水 、St、NPMI和 BPO，首先用氮气吹扫以除去 国家 自然科学基金资肋项 目 收稿 日期 ：1996 0g 2】 维普资讯 高持 于材辩科学 与_【程 管 内空气 ，随即封管 ，振动玻璃管 ．使单体均 匀分散在 水介质 中．然后放置在 75士l(’的恒温水 浴中进行共聚台反应 ，供竞聚率测定用 。测定 和特性粘数的共聚物 ．其共聚合反应在四口烧 瓶氮气氛下进 行 ．维持恒定搅拌速率 ，以确保反应体 系一直处于悬浮状态 1．3 St-NPMI共聚物 的纯化 ． 先将共聚产物在三 氯 甲烷溶剂 中反复溶解 、过滤数次 ．并用 甲醇进行沉析 ，同时将 沉析物 在 甲醇 中反复洗 涤 ，以除去 未参加 反应的 St、NPMI和残存 引发剂 ，然 后在 50C下真 空干燥至 恒 量，得 白色粉末状 的共聚物 。再将 白色粉末用苯萃取 72h，以除去反应产物 中可能存在的PS 均聚物，再次真空干燥至恒量 ，最后得到精制后 的St—NPMI共聚物 ，供分析。 1．4 St-NPMI共聚物的表征