《TLC薄层层析技术--刘艳华 张涛》.pdf

TLC薄层层析技术 刘艳华 张 涛 Oct 10, 2008 主要内容： 主要内容： 一、 原理和特点： 一、 原理和特点： 二、 TLC过程 : 二、 TLC过程 : 三、 TLC用途： 三、 TLC用途： 四、常见问题集锦 四、常见问题集锦 3 一、原理和特点： 一、原理和特点： 原理: 利用吸附剂(硅胶)对样品中各组分 吸附能力 不同，及展开剂对它们的解吸附 能力 的不同，使各组分达到分离的目的。 特点：微量、快速、简单、节省 4 二、 TLC过程 二、 TLC过程 1. 几种硅胶板标注方法 1. 几种硅胶板标注方法 + + + 0.5-0.8 cm 5 mm 原点间距0.8－1mm，底边距离0.5-0.8cm即可. 5 二、 TLC过程 二、 TLC过程 2.反应液的取样： 2.反应液的取样 一般极性溶剂体 强极性溶剂体系 需要淬灭的体系 强碱、酸性物质 系 可以直接取样， 最好简单后处理 处理（如加水或酸 最好中和后取样 也可以稀释后取 （加水和有机溶 和有机溶剂）后取 样。 剂萃取）以后取 样 样 Note: a.产品在水相 or有机相； a.产品在水相 or有机相； b.有无没溶解的固体。 b.有无没溶解的固体。 6 二、 TLC过程 二、 TLC过程 3.点样: 3.点样: 点一遍 点二遍 点三遍 一个点,两个点? Note: a.点样的浓度要控制适当； a.点样的浓度要控制适当； b.点的斑点较小，展开的TLC分离度好 b.点的斑点较小，展开的TLC分离度好 c. 0.3mm 毛细点有机相，0.5mm点水相较方便。 c. 0.3mm 毛细点有机相，0.5mm点水相较方便。 7 二、 TLC过程 二、 TLC过程 4. TLC展开剂: 4. TLC展开剂 展开剂的选择原则 对所需成分有良好的溶解性; 对所需成分有良好的溶解性; 可使各成分间有较好的分离; 可使各成分间有较好的分离; 待测组分的R 在0.2～0.8之间; 待测组分的R 在0.2～0.8之间; f f 不与待测组分发生化学反应; 不与待测组分发生化学反应; 沸点适中，黏度较小； 沸点适中，黏度较小； 展开后组分斑点圆且集中； 展开后组分斑点圆且集中； 混合溶剂最好新鲜配制; 混合溶剂最好新鲜配制; 常用展开剂极性大小顺序 石油醚二氯甲烷乙醚四氢呋喃乙酸乙