《2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶的合成研究》.pdfVIP

第40卷第4期 应用化工 V01．40No．4 Chemical 2011年4月 Applied Industry Apr．2011 的合成研究 闫启东，徐俊 (台州职业技术学院生物与化学工程系，浙江台州318000) 摘要：以2，3．二甲基吡啶为原料，经过氧化、硝化、取代、酰化以及氯化反应，合成目标产物2一氯甲基-3_-甲基4- 的合成条件进行了优化选择，其较佳的合成条件：甲基异丁基甲酮作为溶剂，四丁基溴化铵为相转移催化剂，n(三 氟乙醇)：／／,(K，CO，)：，l(2，3-二甲基_4．硝基吡啶-Ⅳ．氧化物)=4．5：1．2：1，反应时间12h，反应温度95℃，所得中间 NMR表征，确定为2，3-二甲基4-(2，2，2-三氟乙氧基)-吡啶一Ⅳ．氧化物。 体收率91．9％，所得中间体结构经1H 关键词：2．氯甲基．3．．甲基4-(2，2，2．三氟乙氧基)·吡啶；合成；优化；药物中间体 241 文献标识码：A 文章编号：167l一3206(2011)04—0648一04 中图分类号：TQ on of Studysynthesis2-chloromethyl--3·—methyl-4 Jun MⅣg一如昭，XU ofBio-chemical Vocational＆Technical (Department Engineering，Taizhou CoUege，Taizhou318000，China) asthe involvedthe five material，the Abstract：Using2,3·dimethyl—byridine process followingsteps：oxida- and total was 35．6％．ne tion，nitration，substitution，acylationchlorination，theyield optimalsynthetic oondition ofintermediate was：methyl a8thesolventand ammoniumbromideasthe transfer iso-butylketone tetrabutyl phase catalyst， time 12 95oC，the ofintermediatewas91．9％．Thestructureofintermediatewascharacter- h，temperatureyield ized NMR Was by‘H spectra，thetargetcompound N—oxide． Key ceuticalintermediate 2一氯甲基-3一甲基4一(2，2，2一三氟乙氧基)一吡啶乙氧基)丙烯醛为起始原料与l一氯．2一丁酮反应【_M】， [2-chlorome