《实验三、差热分析》.pptVIP

实验三、八差热分析法绘制金属相图 实验三、八差热分析法绘制金属相图 实验三、八差热分析法绘制金属相图 实验三、八差热分析法绘制金属相图 实验三、八差热分析法绘制金属相图 热电偶的测温原理是利用温差电势与两个接触点的函数关系：E=f（△T），如其中的一个接点的温度恒定不变（端），则温差电势只与另一个接点的温度（热端）有关，即E（T）。改变不同的温度，测其相应的E值，作E~T关系曲线。以后使用时，只要测得热端电势值，在E~T关系曲线（或工作曲线）上内插，查出相应的温度值即可。 实验三、八差热分析法绘制金属相图 实验三、八差热分析法绘制金属相图 实验三、八差热分析法绘制金属相图 实验三、八差热分析法绘制金属相图 六、思考题 测温热电偶与温差热电偶有何不同？ 现有一熔点低于100℃的合金，若要准确测量其熔点，请根据你的实验体会设计实验条件。 本实验方法与冷却曲线法比较，各自有哪些优缺点？ 4. 如何用差热仪进行定性的热效应测定？ 化学实验教学示范中心 一、实验目的 1 掌握金属相图的绘制原理和相图分析。 2 掌握HCR-1型微机差热仪以及热分析系统的使用，了解其原理和应用。 3 巩固、复习与相图和相律有关的知识。 二、实验原理 物质在加热或冷却过程中，当达到某一温度时发生相变或化学变化，将伴随着吸热或放热现象。当一种对热敏感的物质和一种对热高度稳定的参考物质（其在实验温度变化的整个过程中不发生热效应，如α—Al2O3）同时在程序控温条件下进行加热或冷却时，一旦体系发生物理化学变化，则将产生热效应（高级相变除外），因此在被测物质和参考物之间将产生温度差。差热分析法就是测定这种温度差与温度关系的一种技术。 实验时，将被测物质和参考物同置于导热良好的保持器中，放在一个可以程序升温的电炉中，分别用热电偶和温差电偶记录保持器温度以及被测物质与参考物间的温差，随着测定时间的变化可得一张温差随温度变化的变化图，即差热图。当被测物质没有发生变化时，温差为0，在差热图上显示水平线段（此线称为基线）；当体系有吸放热现象产生时，此热效应就会使被测物质的温度与参考物不一致，这时差热图的曲线上就会出现峰或谷（通常规定放热峰为正，吸热峰为负）。直到变化过程结束，经热传导被测物质与参考物之间温度又趋一致，又复现水平线段。 本实验通过测定数个已知组成的Pb-Sn合金试样的熔点来绘制Pb-Sn合金体系的相图。具体差热图如下 三、 操作步骤 1 开启微机差热仪系统电源，打开热分析系统软件。 2 接通冷却水，将装有3#样品和参比物氧化铝坩埚放入相应的热偶板上。将升温速度设置为10℃/min，并将炉温升至150℃后的升温速度置于5℃/min（注意：由于差热仪设有终态温度保护，因此设定的终值温度应高于第二熔化温度50℃以上）。 3 记录数据，待熔化峰（除3#样品外，其余样品均有二个熔化温度）出现后，可停止加热。 4 依次测定4#，5#，2#，1#样品的熔化峰，找出并记录熔点温度。 5 实验结束，复原仪器。 四 、注意事项 1 第一样品开始加热时，升温速度为10℃/min，当温度高于150℃时，升温速度为5℃/min。 2 第二样品以后升温速度均用5℃/min，且起始温度低于100℃。 3 小心放置被测物坩埚（右边托盘）与参比物坩埚（左边托盘，放好后不要再取下），不要随意调整托盘的位置！ 4 通电加热电炉前最好打开冷却水源。 5 样品须研磨成与参比物粒度相符，且装填在坩埚中的紧密程度应尽可能相同。参比物、样品量适中，放置位置正确。 6 升降炉子注意维护设备安全，升起时往左手边转动。 五 、数据处理 根据热分析系统软件记录的熔化峰曲线，确定各组分Pb-Sn合金体系的熔点温度。最低共熔点温度以起峰点温度为准，而另一个相平衡点以峰尖温度为准。从曲线上读取温度值记入表中。利用表中的数据，结合实验三之补充数据，以熔点为纵坐标，组分为横坐标，绘制该合金体系的相图。 由Pb-Sn部分互溶合金体系相图可知，该体系的最低共熔点为182℃—184℃。 ? 化学实验教学示范中心