Co[（C5H11O）2PS2]2·2Py的合成和晶体结构.pdfVIP

维普资讯 第 7期 无 机 化 学 学 报 Vo1．18．No．7 2002年 7月 CHINESEJOURNAlOFINORGANIC CHEMISTRY Ju1．，2002 研究简报 Co[(C6H，，0)2PS212·2Py的合成和晶体结构 贺敏强 沈小平 张文莉 吴云龙 程晓农 俞运鹏 · (。江苏大学化学4~_r-学院，江苏大学材料科学与工程学院，镇江 212003) 关键词 二烃基二硫代磷酸酯 钴配合物 吡啶 晶体结构 分类号 0623．627 0626．32 0627．8 二烃基二硫代磷酸酯及其过渡金属配合物能阻 · 6H：0在 无水 乙醇 中反应，溶液立 即变成 棕色． 止烃类 自动氧化，是一种很重要的抗氧 、抗磨广泛应 并加 热搅拌 l5min，静 置数小 时后 反应液 中有棕 用于石油的添加剂、高分子材料 的稳定剂和人造橡 色微晶析出，经过滤并用蒸馏水洗涤数次．除去过 胶的硫化促进剂lt-1。在生物学上也具有十分重要的 量 的钴离子，再用 甲醇洗涤数次 ，干燥得棕色 地位，具有杀虫 、抗 菌 、抗癌和抑制酶水解等特 Co[(CH。l0)zPSz]微晶。 性 】。因此，对该领域的研究也十分活跃。对二烃基 1．2 实验方法 二硫代磷酸酯合过渡金属配合物及其加合物 的研 Na[(CHt—O)：PS：】溶在 25mLCHC13中，加入 l 究，游效 曾等已作过多次报导 ¨ 。同时利用二烃 mmolCo(OAc)2·4H20 固体 以制备 Co[(CH。。0)2 基二硫代磷酸酯优 良的配位性能，应用于湿法冶金 PS：]z配合物，振荡 lmin，取有机，fl_I，在 400～90Onot 钴锰 、钴镍 的萃取分离。但在萃取过程中，中心钴离 范围内测量体系的光谱 随时间的变化 。 子(Ⅱ)极 易氧化生成六配位 的钴㈣配合物，使得萃取 将 Co[(CH一。0)：PS：]，溶于 CHC1中配制浓度 过程难以进行，妨碍了萃取剂 的循环使用 1【7,】。已 为 3．88X10 otol·dm一37用移液管准确吸取该溶液 发现加入一定量 的吡啶类添加剂可 以抑制 Co(Ⅱ)的 lmL，加入各个 25mL容量瓶中，再分别加入不同 氧化，以利于反萃取。为了探讨吡啶类添加剂 的作 量 的吡啶，用 CHC1稀 释至刻度 ，使 [吡啶]／ 用．我们研究 了Co(1)II合物的氧化过程及 Co㈣配 Co[(CH。0)zPSz]摩尔 比在 10～265范 围内变化。 合物与吡啶的取代还原反应，并测定了取代产物的 在 l5cc放置一星期，使反应达到平衡。在Shimadzu 分子结构。 UV．240型紫谱仪上 以带宽为 0．5nm测量吸光度， 并计算平衡常数。 1 实验部分 为了排除吡啶与配体 (CH。0)!P(S)S一之问相 I．I 试剂、仪器与合成