物相分析及其点阵参数精确测定(材料分析方法).docVIP

第五章 物相分析及点阵参数精确测定 一、定性分析 材料的成分和组织结构是决定其性能的基本因素。化学分析、光光谱分析、X射线荧光光谱分析、X射线微区域分析（电子探针）等均可测定样品的元素组成，但X射线物相分析却可鉴别样品中的物相。物相包括纯元素、化合物和固溶体。当待测样由单质元素或其混合物组成时，X射线物相分析所指示出是元素，此时元素就是物相；但当元素相互组成化合物或固溶体时，则所给出的是化合物或固溶体而非它们的组成元素。X射线衍射得到的结果是宏观体积内（约1cm2×10μm）大量原子行为统计的结果，它与材料宏观的物理、化学及力学性能有直接、密切的关系。 （一）原理 X射线定性相分析是根据晶体对X射线的衍射特——衍射线的方向及强度来达到鉴定结晶物质的。X射线衍射分析是以晶体结构为基础的。每种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型、单胞大小、单胞中原子（离子或分子）的数目及其位置等等，而这些参数在X射线衍射花样中均有所反应。尽管物质的种类有千千万万，但却没有两种衍射花样完全相同的物质。因此，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射面的晶面间距d值和反射线的相对强度I/I1来表征，这里的I是同一结晶物质中某一晶面的反射线（衍射线）强度，I1是该结晶物质最强线的强度，一般把I1定为100。其中面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I/I1