台式质谱的发展方向Saturn.pptVIP

分析技术的发展趋势  ppm ? ppb ? ppt ? ppq Ultra-trace analysis 已知高浓度基质干扰物- PCB’s, CAP, DDT…. 共萃取干扰物 co-extractables (多达100,000倍) 同分异构体, 光学异构物, 共流出物的定性与定量 干扰物能被清楚定性或定量确认分析 样品净化前处理步骤与时间尽量简化 GC-MS联用的优点 MS能告诉我们什么？ 面对的困难 离子源和四极杆污染如何清洗？需花费多长时间？ 极少量的赃样品中痕量待测物如何得到满意的结果？？？ 如何快速得到未知样品的最佳分析方法？ 当样品分析方法同时需要CI和EI分析时 ，如何处理？ 当甲烷CI仍然得不到分子量的信息时怎么办？ 当用一级质谱仍然得不到确定的结论时如何办？ 有没有一种GC/MS可以完全解决上述问题 且操作简便？ 2100 GC/MS/MS 外离子源/四极柱 穿越式四極電場掃瞄:逐步增加交流電場與直流電場之比例 外离子源/离子阱 内离子源四极电场离子阱式质谱 内离子源 内离子源 无推进器, 无离子透镜——对外无需任何外部离子源組件 环形的“穿越电场”等于 “阱”的产生——透过选定电场之“阱”來“浓缩”离子 无直流电场 -只有交流电场! 无须小心调校 RF/DC 比例 无所谓对交直流电场相对稳定问题 离子按m/z依順序至检测器 可將有意分析之区间分布保留后再至倍增器做分析 仅有微量之中性物质会撞到检测器 早期的离子阱质谱的问题 商业化的离子阱早在1980年就已推出，但由于对离子阱本身缺乏足够的认识，当时的离子阱技术存在一些需要解决的问题，这使其的应用受到限制 Saturn 系列克服早期问题成为新一代的离子阱质谱仪 Saturn系列质谱仪融合了世界各国科学家对离子阱技术的研究成果和瓦里安在离子阱质谱技术中的十多项专利，如：专利的波形板、轴向调制、自动增益等技术；并首次推出了专利的SECI、专利的SIS技术、专利的MS/MS技术等。 全面消除早期离子阱动态线性范围差、谱图匹配差、难做脏样品的等问题，成为一种非常成熟的质谱技术，不仅通过了各种法规的严格测试，而且成为了某些领域特定的台式质谱仪 瓦里安GC/MS的发展历史 1990 ，Saturn I 1991 , Saturn II 各项指标进一步改进 1992 ，Saturn III 增加了瓦里安专利的波形板技术和专利的SECI 1993 - 专利的SIS技术 1994 - 专利的Saturn 4D MS/MS 世界上第一台商品化的台式GC/MS/MS 1995 - MS/MS 软件包 Automated Methods Development, Multiple Reaction Monitoring, MS3 瓦里安GC/MS的发展历史 1996 - Saturn 2000 离子阱进一步简化，价格接近四极杆质谱 增加了专利的硅基离子阱选件，可完成腐蚀性样品的分析 1997 - ChromatoProbe - 气相直接进样杆 1997 - Liquid CI Option 1997 - 3800 Capillary GC 1997 - Diffusion Pump Option 采用轴向调制，增加阱内离子容量扩大线性范围 自动增益控制，控制阱内离子数目 自动增益控制，用预扫计算离子化时间，达到理想的阱内离子数目 保证良好的线性范围 保证与标准谱库的高匹配度 保证所需要的高灵敏度 线性范围 0.1 - 20 PPB 含量不同时的的质谱图 与谱图匹配度 优秀的谱图匹配率 美国联邦环保局(USEPA)方法8270，认可离子阱质谱作为一种标准检测方法 按照该方法，采用Saturn质谱对80种半挥发性物质分析，质谱图的平均匹配度达956(Avg Fit Value of 956/1000 ) Saturn 2200的特点和功能 杰出的灵敏度，台式质谱中最高的灵敏度 专利的选择离子储存技术（SIS），可以在复杂的背景下，捕捉需要的离子 专利的化学源设计，实现了由电脑控制的EI和CI快速自动切换 专利的波形板技术，实现台式质谱的多级串联 独特的多通道技术（MRM），可对色谱无法分离的物质分别进行定性定量 专利的结构设计，实现方便快捷的维护和保养 Saturn 2200无与伦比的灵敏度 高灵敏度的优势 可检测极低浓度的样品且结果可信度高 能够满足将来更严格法规的要求 所需样品量更少 不必进行样品的纯化和预浓缩 减少了色谱仪进样口和质谱仪的污染 ，使其维护和使用成本大大降低 延长色谱柱的使用寿命 Saturn 2200选择性离子存储(SIS)技术 SIM ？ 1－3个离子的灵敏度较高 3个离子灵敏度大大降低 所得结果无法谱库检索