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实验室操作规范 2011.11.11 JK 主要内容 实验纪律与时间管理 实验准备 实验操作 实验记录 实验总结 解决实验困难的标准思路 实验纪律与时间管理 实验纪律 时间管理 如何提高工作效率 1. 做该做的，正确的事情 2. 做重要的，有价值的，有意义的事情 每日工作时间安排 有机合成的基本程序 实验准备 实验操作 产品鉴定 实验记录 实验总结 实验准备 文献查阅 实验方案制定 预测可能的副反应 预测实验操作危险 仪器清洗 文献查阅 最常用检索网站 Reaxys Scifinder 实验方案制定 分析对照各种实验方案，找出异同点 仔细思考异同点的理论依据 通过检索网站查询该类型反应的通适合成方案 仔细思考通适合成方案与现有方案的异同点 仔细思考异同点的理论依据 和博士们认真讨论各种方案的优劣后，敲定最佳实验方案 预测可能的副反应 通过检索网站查询该类型反应的可能副反应 尽可能写出每一个副产物 查询每一个可能副产物的产品性质 预先设想减少副产物生成的方法 预先设想在后处理过程中除去副产物的方法 预测实验操作危险 通过化学网站（chemical book等）查询反应原理，产物和副产物的危害性 尽可能写出每一个副产物 查询每一个可能副产物的危害性 根据所有可能的危害性，提前做好预防措施 仪器清洗 实验操作 搭装置 投反应 反应监控 后处理 搭装置 选择实验设备 检查设备和玻璃仪器好坏 从左至右 从下往上 检查气密性 预处理（除水除氧等） 搅拌器选择 电磁搅拌 特点：安全性高、使用方便、操作简单 适用范围：绝大多数小量有机合成反应（尤其是对空气、 水汽敏感的且具有高度反应活性化合物的反应 ） 机械搅拌 特点：功率大，转速快 适用范围：大量制备，高速搅拌，固体悬浮物多，高粘度的 反应体系 加热浴液的选择 硅油 特点：在300 oC左右长时间加热而不变黑不发烟 适用范围：100 oC以上反应 液体石蜡 特点：加热到100 oC以上时易变黑且易发烟 适用范围：用于100 oC以内的反应，特别是无水反应 溶剂干燥 系统或溶剂脱气 哪些反应需要脱气（空气，氧气，水，二氧化碳，氮气等） 高温反应（120 oC)和长时间加热反应 （80 oC) 有机金属反应参与的反应 自由基反应 光化学反应 易氧化物质参与的反应，如富电子芳环等 常用脱气方法 鼓泡法：用惰性气体（氦气等）对溶剂进行鼓泡30分钟以上（用于粗略脱气） 减压置换法：减压条件下，用惰性气体（氩气等）置换体系中空气，反复置换5-10次 冷冻融化法：最有效但也是最繁琐的溶剂脱气法。液氮将溶剂冷冻至全凝固后，油泵抽气2-5分钟，关闭油泵，溶剂自然融化，再用液氮冷冻至全部凝固，油泵抽气2-5分钟，重复此2-3次（总共脱气3-4次），最后一次时在真空条件下将溶剂回复至室温，然后通入惰性气体（双排管操作） 投反应 仔细阅读实验方案，在头脑中形成清晰的操作步骤 仔细核对原料标签，确保不拿错原料，确保纯度足够，明确该原料的安全使用方法 如果反应有爆炸，着火等危险可能性时，应事先准备好防爆盾和灭火器 严格称量（注意单位g，mg，ml等） 按照预设的投料顺序投料 严格监控反应温度，如果升温过快，则需减缓投料速度或冰浴冷却 冷却方法 反应监控 TLC实时监控（反应起点，10分钟，30分钟，1小时，下班前等） 严格监控反应温度（严防过高过低） 阶段性升温（确定反应趋势） 升温过程一定必须在反应旁监控（升温过程最容易出意外） 实时记录反应现象（颜色变化，澄清度变化，有无气体固体消失或生成） 放热剧烈的反应可以采用滴加或冷却的方法（加速散热，避免局部高温） 如果反应不完全，则可通过延长反应时间，提交反应温度，增加催化剂用量等方法来调控 常用显色剂 常用显色剂 后处理 反应后处理一般流程 反应后处理一般流程 产品鉴定 HNMR： 化学位移，峰多重性（裂分），氢数目，耦合常数 CNMR： 不同碳数目，碳化学位移 COSY： H-H相互耦合信息 NOESY： H-H空间彼此靠近信息 TOCSY： H-H相互耦合总相关信息 HMQC： 同一碳上氢化学位移对应的同一碳化学位移 DEPT： 伯，仲，叔碳化学位移（CNMR减DEPT=季碳） HMBC： 远程相关信息 实验记录 实验总结 成功点 失败点 可改进点 归纳总结 解决实验困难的标准思路 仪器好坏 药品纯度 物料比 投料顺序 无水无氧条件 反应温度 反应时间 反应压力 溶解性（溶剂及相转移催化剂选择） 后处理 检测 反应机理 常见特殊试剂的淬灭及处理 在后处理前，应先取一点反应液留作样品，以供对后处理好的反应液