丙烯酸酯及苯乙烯微乳体系的相行为及微乳聚合.pdfVIP

维普资讯 第2O卷 第 1O期 应 用 化 学 Vo1．2O No．1O 2003年 1O月 CHINESE J0URNAL OFAPPLIED CHEMIrRY 0ct．2oo3 丙烯酸酯及苯 乙烯微乳体 系的相行为及微乳聚合 薛美玲 ’ 于永 良 (天津大学材料学 院 天津 300072) (青岛科技大学化学与分子工程学院 青 岛) 摘 要 对 MMA(MMA／MA／sDs／H20)、MA(MA／SDS／n-butanol／H2O)、St(St／MMA／SDS／H20)3体系的相行 为进行了研究。无助表面活性剂醇的2个体系(MMA、St)，仅在相 图中富表面活性剂角有一面积很小 的单相 微乳 区，而有醇体系 (MA)，单相区面积扩大 ；运用电导、粘度表征了MA体系单相区微乳液的类型 ，可划分为 结构不同的油包水微乳区(W／O)、双连续微乳区和水包油微乳 区(O／w)；对各体系进行 了微乳光聚合 ；采用 TEM、SEM 研究了多孔聚合物的孔结构与母体微乳液结构 间的关系。st体系聚合 只能得到微胶乳 ，另2个体 系，依母体微乳液结构不同，聚合后得到从胶乳到不同孔结构的聚合物材料 ；O／w 微乳液聚合后得到半透明 或不透明胶乳 ，W／O微乳液聚合后得到闭孔聚合物材料 ，双连续区聚合后呈现孔道和聚合物双连续 的形貌特 征 。 关键词 丙烯酸甲酯 ，苯乙烯 ，甲基丙烯酸甲酯 ，十二烷基磺酸钠 ，相行为 ，微乳聚合 中图分类号 ：0632．51；0632．13 文献标识码 ：A 文章编号 ：1000-0518(2003)10-0986-05 微乳液是由油、水、表面活性剂、助表面活性剂等以一定比例混合而形成 的均匀透明或半透明的热 力学稳定体系。利用微乳液独特的物理和化学特性微乳聚合合成的特定孔结构材料是一种新 的制备方 法 ，此法制备的多孔聚合物具有孔径小、孔形态和结构易控等优点，具有应用潜力。然而用于微乳聚合 的母体微乳液只能在某一配 比范围内形成 ，其结构既与配 比有关又决定聚合物的孔结构和空隙率 ；此 外 ，单体聚合时影响微乳液的稳定性 ，导致结构扭 曲或破乳。因此，聚合体系的相行为研究十分重要 ，但 目前有关研究仅限于少数体系 l【J。本文在对 MMA、MA、St3体系的相行为进行研究的基础上进行了 微乳聚合 ，制备了形态及性能不同的固体聚合物及微胶乳 ，并探讨了聚合物性能、结构与母体微乳液结 构之间的关系。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 苯乙烯 、甲基丙烯酸 甲酯、丙烯酸 甲酯 (MA)均为市售分析纯试剂 ，且均经除阻聚剂后再减压蒸馏 备用。十二烷基磺酸钠 (SDS)为市售化学纯，提纯后备用 ；丁醇为市售分析纯。去离子水经二次蒸馏 ；偶 氮二异丁氰 (AIBN)，AR，在 甲醇中重结晶后使用。 DC-2006低温恒温槽 ；DDB-6200A型电导率仪；NDJ一1型旋转粘度计 ；JEOL-20OOEX电子显微镜 (13 本电子)；BAF-400D高真空冷冻蚀刻仪 (Balzeks公司)。 1．2 相 图绘制 对 MMA、MA和St这 3个体系在整个组成范围内均匀选点配样 ，样品充分震荡使其混合均匀 ，静置 于 (25．0±0．1)℃的恒温水浴中进行相平衡 ，根据相平衡结果绘制拟三元相图。 1．3 微乳聚合 在相区内选点配样，以AIBN为引发剂，用量为样品质量的0．2％ 一0．3％，聚合管经多次抽真空充 N气后于室温 (25℃)，在400W 的紫外光源下光聚合。固体聚合物于 50℃左右的清水 中充分漂洗去 除夹带的乳化剂分子。干燥后在高真空冷冻蚀刻仪上用液氮脆断 ，制成 Pt—c复型物进行电镜观察。 2003-01·10收稿 ，20o3 一13修回 通讯联系人 ：薛美玲 ，女 ，1968年生，讲师 ；E—mail：meiling98@twtmail．tju．cn；研究方向：高分子材料结构与性能，胶体化学 维普资讯 第 10期 薛美玲等 ：丙烯酸酯及苯乙烯微乳体系的相行为及微乳聚合 987 2