三苄基锡氨荒酸酯的合成与表征.pdfVIP

维普资讯 有机化学 YOUJI HUAXUE，1999，19，413～417 研究简报 三苄基锡氨荒酸酯的合成与表征 01 、 尹汉东 张如莽 马春林 (聊城师范学院化学系 聊城 252059) 了 r t 摘要 台成 了l5个新的i苄基锡氨荒酸酯，利用元素分析 ，紫外光谱，红外光谱 ，棱碰共振氢谱以及热分析表 征了它们的坫构 ，确定 了氨荒酸是以双硫形式 锡原子配位 生物活性测试结果表明，这类化台物具有一定 的杀 菌活性 f 、 ， ． 关键词 、 二謦氨荒酸酯，苎．话性 采 齐I‘ J —-… 一 ． 1 近年来，人们对兰烃基锡衍生物的合成和应用开发研究 日趋广泛 ，相继合成出了大量具有杀 菌、杀虫 、除草等生物活性的三烃基锡羧酸酯 ，三烃基锡膦酸酯 r等化合物 ，而三烃基锡氨荒酸 酯的合成及生物活性研究的报道则很少l4 为探寻具有更高生物活性的有机锡化合物 ，本文以三 苄基氯化锡和氨荒酸盐为原料 ，合成了 15个新的三苄基锡氨荒酸酯类化合物，并利用元素分析 ，紫 外光谱，红外光谱 ，核磁共振氢谱及热分析表征了这些化合物的组成和结构，初步探讨了它们的生 物活性。合成路线如下： (PhCH2)3SnCI+RCS2M (PhCH2)3SnS2CR (1-is) R=(cH3)2N- (1) (C2H5)2N． (2} n~；3H7(CH3}N- (3) cn_c 7)2N ‘ (4) 、 iH—2-CH2。czCCHH22--CCHH22r H(OCH2CH2J2N~) 。 一 ：： … C2Hs~Ph)N- 1 实验 1．1 试剂与仪器 所有试剂均为化学纯或分析纯，溶剂按常规去水脱氧处理。原料三苄基氯化锡和氨荒酸钠 (钾)按文献 5,6方法制备。 熔点用X4型显微熔点仪测定 ，温度计未校正；元素分析用 MT一3型 自动分析仪测定 (锡含量 采用重量分析法测定)；uv用uv一365型紫外分光光度计测定 (CH2CI2为溶剂)；HNMR用Jeol— FX一90Q型核磁共振仪测定 (DCC]3为溶剂 ，TMS为 内标 )；IR用 Nicolet一5DX型红外光谱仪测定 Received 1998—04—20 Accepted1998—12—02 山东省 自然科学基金资助项 目 维普资讯 4l4 有 机 化 学 (KBr压片)；热分析用 DeltaSeriesTGA7热谱仪测定 12 化合物 1—15的合成 在 5OraL圆底烧瓶中加入 3．3reotol各种 氨荒酸钠 (钾)，128lnig(3．Ommo1)三苄基 氯化锡和 3OraLCH2C12，搅拌回流 4h，停止反应 ，过滤除去不溶性固体，滤液浓缩至 5mL左右，加入适量 乙醚 或石油醚，静置，待沉淀完全后 ，过滤，粗产品用二氯 甲烷一乙醚重结晶 ，真空干燥。