新容量分析 教学课件 彭莺 项目4.pptVIP

项目四 配位滴定complexometric titration 配制0.02mol/L EDTA 500mL 《中国药典》2010年版规定，乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的配制：取乙二胺四醋酸二钠19 g，加适量的水使溶解成1000mL，摇匀。 称取4 g Na2H2Y·2H2O（乙二胺四乙酸二钠，EDTA）置于250 mL烧杯中，加水微热溶解后，稀释到500mL，转入试剂瓶中，摇匀，贴标签，备用。 任务一:EDTA标准溶液的配制和标定 配制EDTA 0.02mol/L 1L 加水微热溶解 = 一点点热EDTA溶解就行，不用烧开！ CaCO3少量水润湿 = 加几滴水，固体湿润即可 10mL 10% NaOH = 1.0g NaOH+9.0mL水 10mg 钙指示剂 = 塑料药勺小头小半勺（能看到溶液颜色变化即可，用量越少越好） 任务二、水硬度测定 稀释EDTA至0.01mol/L 200mL ZnO为基准物质标定EDTA 测定水样钙镁离子总硬度 标定0.01mol/L EDTA 《中国药典》2010年版规定乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的标定：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。 水硬度 水的总硬度以Ca、Mg总量折算成CaO的质量来衡量。 常用的表示方法：以度（°）计，即1 L水中含有10 mg CaO称为1° 讨论： 水样呈酸性 水样呈碱性 水样浑浊 水样含有有机物 水样含有较多CO32- 水样含有Al3+ 水样中Mg2+含量较低 问题： 本法测定总硬度为什么采用铬黑T作指示剂？能用二甲酚橙指示剂么？为什么？ 水中若有Fe3+、Al3+离子，为什么干扰测定？应如何消除？ 复方氢氧化铝片Compound Aluminium Hydroxide Tablets 处方 氢氧化铝 245g 三硅酸镁 105g 颠茄流浸膏 2.6mL 制成 1000片 《中国药典》2010年版标准 本品每片中含氢氧化铝按氧化铝（Al2O3）计算，不得少于0.116g；含三硅酸镁按氧化镁（MgO）计算，不得少于0.020g。 流程 取样 溶解 分离 测定Al3+ 测定Mg2+ 取样 均匀试样——任意取 不均匀试样——从不同部位取较多样品研细后再取部分进行分析 四分法取样 流程 取样 溶解 分离 测定Al3+ 测定Mg2+ 溶解试样的溶剂 水 盐酸 硝酸 硫酸 高氯酸 磷酸 氢氟酸 氢氧化钠溶液 流程 取样 溶解 分离 测定Al3+ 测定Mg2+ 过滤 叠滤纸 流程 取样 溶解 分离 测定Al3+ 测定Mg2+ 样品处理 取复方氢氧化铝片10片，精密称定，研细，从中称出药粉2 g左右，加入20 mL HCl溶液（1:1），加蒸馏水100 mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于200 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 流程 取样 溶解 分离 测定Al3+ 测定Mg2+ 测定Al3+ 问题： Al3+与EDTA配位缓慢 Al3+容易水解 二甲酚橙指示剂封闭 方案 返滴定法 流程 取样 溶解 分离 测定Al3+ 测定Mg2+ 测定Mg2+ 问题： Al3+干扰测定 方案 沉淀分离Al3+ 三乙醇胺掩蔽少量Al3+ 任务三、复方氢氧化铝片含量测定 样品处理 补充EDTA（0.02mol/L）至300mL 配制Zn2+标准溶液（0.02mol/L）250mL 标定EDTA溶液 测定铝 测定镁 计算结果，出具分析报告 配制0.02mol/L Zn2+标准溶液 准确称取约0.4g基准ZnO于小烧杯中，盖上表面皿。加2－3滴蒸馏水使ZnO润湿。滴加浓HCl至ZnO恰好全部溶解，用蒸馏水冲洗表面皿，洗液并入烧杯中。将ZnO溶液定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 标定EDTA溶液 移取25.00mL Zn2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加50mL水，摇匀，边摇边滴加氨水溶液（1:1）至刚出现白色混浊，加10mL氨－氯化铵缓冲溶液（pH=10，取5.4g NH4Cl，加水20mL溶解后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至100mL），摇匀，加少许铬黑T（EBT）指示剂，用EDTA滴定液滴至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，平行测定三次，并作空白试验。 * * 在线教务辅导网： 教材