合成化学技术-7.pptVIP

减压蒸馏：减压蒸馏适用于那些在常压下蒸馏往往会发生部分分解的有机化合物以及一些高沸点的化合物的分离和提纯 克氏蒸馏头（Claisen); 蒸馏接头（减压蒸馏尾接管） 沸腾毛细管 * 水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入含有不溶或难于溶解于水的但有一定挥发性的有机物质的混合物中，是该有机化合物在低于100 ℃的温度下随水蒸气一起蒸馏出来。 A）水蒸气发生器（盛水3/4); B）安全波管；C）温度计套管；D）蒸馏瓶（液体，或者少量水的固体）E和F）分别为蒸气导入和导出管；G）放水阀。 * 水蒸气蒸馏主要是适用于在反应产物中有大量树枝状杂质的情况下，效果较蒸馏和重结晶为好。被提纯物质应该具备下列条件：不溶或者几乎不溶解于水，在沸腾时长时间与水共存而不其化学变化；在100℃左右时必须有一定的蒸气压（一般不小于1.33kPa) 少量物质的水蒸气蒸馏可用克氏蒸馏瓶替代圆底烧瓶 * 色谱法在有机化学中的应用 鉴定化合物：在条件完全一致的情况，纯粹的化合物在薄层色谱或纸色谱中都呈现一定的移动距离，称比移值（Rf值），所以利用色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，吸附剂颗粒的大小，酸碱性，活性等级，外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以，要获得重现的比移值就比较困难。为此，在测定某一试样时，最好用已知样品