碳酸二甲酯甲醇氨三元混合体系的分离.pdfVIP

摘 要 本文主要研究了由“尿素．甲醇均相催化法制备碳酸二甲酯(简称DMC)得到的 馏出液为研究对象，通过大量实验研究，完成了通过加热回流法脱出DMC．Mt-NH， 三元混合物中的氨，使溶液中大量的氨降低为0．026mol·L～；然后将脱氨后的DMC．Mt 二元混合溶液通过蒸馏得到DMC质量浓度为30％的DMC．Mt共沸体系；继而研究了 对此二元共沸体系中的DMC进行浓缩分离的实验方法。本文确定了DMC．Mt二元共 沸体系分离的2种方法，即用无水CaCl2作为盐析试剂的加盐蒸馏法与用37．45％的 CaCl2水溶液作为萃取剂的萃取蒸馏法，并研究了相应的实验条件。 (1)通过对尿素．甲醇均相催化法反应获得的馏出液产品即DMC含量很低的DMC ．Mt-NH3三元混合物溶液加热，沸腾回流2h可以将体系中90％以上的溶解氨脱出。 文中三元混合物溶液中溶解的氨含量采用过量的0．1mol·Ld稀盐酸溶液反应或吸收， 为后续DMC的浓缩分离研究提供了理论依据和实验条件的数据基础。(3)对于DMC 含量30％左右的DMC．Mt二元共沸体系的浓缩分离首先研究了加盐蒸馏方法，从多种 可供选择的盐析试剂中选定了无水CaCl2；常压下，加热环境(水浴)温度为80。C回流 30